[發明專利]制備五環陰離子鹽的方法

有效

• 申請號: 201280055837.5
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN103930405A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: G.施密特;M.弗拉斯奎
• 申請（專利權）人: 阿克馬法國公司
• 主分類號: C07D233/90
• 分類號: C07D233/90;H01G9/035;H01M10/0568
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 宋莉

1.制備下式的咪唑化合物的方法：

其中Rf是包括1到5個碳原子的氟代烷基或烷氧基，

該方法包括：

(a)在溫度T₁下，在存在溶劑的情況下，使下式的二氨基順丁烯二腈：

與下式的化合物：

反應，以形成式(IVa)的鹽化的酰胺化合物和/或式(IVb)的相應的胺，其中Y表示氯原子或基團OCORf；

和

(b)在高于T₁的溫度T₂下，使式(IVa)的鹽化的酰胺化合物和相應的胺(IVb)脫水，以形成式(III)的咪唑化合物。

2.如權利要求1的方法，其中Rf表示CF₃、CHF₂、CH₂F、C₂HF₄、C₂H₂F₃、C₂H₃F₂、C₂F₅、C₃F₇、C₃H₂F₅、C₃H₄F₃、C₄F₉、C₄H₂F₇、C₄H₄F₅、C₅F₁₁、C₃F₆OCF₃、C₂F₄OCF₃、C₂H₂F₂OCF₃或CF₂OCF₃，優選CF₃、C₂F₅、C₂F₄OCF₃、C₂H₂F₂OCF₃或CF₂OCF₃。

3.如權利要求1或2的方法，其中T₁為0到80℃，優選10到50℃，更優選20到30℃。

4.如權利要求1到3之一的方法，其中T₂為30到180℃，優選60到150℃，更優選75到140℃。

5.如權利要求1到4之一的方法，其中步驟(a)持續1到12小時，優選1到3小時，和/或步驟(b)持續1到12小時，優選1到3小時。

6.如權利要求1到5之一的方法，其中步驟(a)和(b)在相同的溶劑中進行。

7.如權利要求1到6之一的方法，其中在步驟(a)之前，將二氨基順丁烯二腈和式(II)的化合物溶解于溶劑中，該溶劑優選為1,4-二烷。

8.如權利要求1到7之一的方法，其中溫度T₂對應于所述溶劑的沸點。

9.如權利要求1到8中任一項的方法，其中第二步驟在第一步驟之后立即進行。

10.如權利要求1到9中任一項的方法，其特征在于：步驟(a)中形成的產物是式(IVa)的化合物。

11.如權利要求1到10中任一項的方法，其特征在于：步驟(a)中形成的產物是式(IVb)的化合物。

12.制備下式的咪唑基鋰化合物的方法：

其中Rf是包括1到5個碳原子的氟代烷基，所述方法包括：

(a)根據權利要求1到11之一的方法制備下式的咪唑化合物：

和

(b)使式(III)的咪唑化合物與鋰基物反應。

13.如權利要求12的方法，所述鋰基物選自氫化鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰、以及其組合。