[發明專利]一種喹啉羧酸的制備方法

有效

• 申請號: 201280055755.0
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103930402A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: J-J·R·戈魯特;A·J·A·蓋耶特
• 申請（專利權）人: 先正達參股股份有限公司
• 主分類號: C07D215/04
• 分類號: C07D215/04;C07D215/10
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 張敏

1.一種用于制備具有化學式(IV)的羧酸的方法

其中R₁是氫或氯，

該方法包括以下步驟：

(i)使一種具有化學式(V)的化合物

其中：R₁是如以上定義的；并且R₂是C₁-C₁₈烷基、C₁-C₆烷氧基C₁-C₈烷基-、或苯基或芐基，其中該苯基或芐基在環上任選地被氟、氯、C₁-C₂烷基、C₁-C₂烷氧基、C₁氟烷基、或C₁氟烷氧基中的1、2或3個獨立地取代；

在酸性條件下經受水解，以給出一種喹啉鎓鹽的溶液，該鹽的陽離子具有化學式(VI)

其中R₁是如以上定義的；并且

(ii)向在步驟(i)中獲得的溶液中添加堿，以給出游離羧酸(IV)。

2.如權利要求1所要求保護的方法，其中R₁是氯。

3.如權利要求1或2所要求保護的方法，其中R₂是支鏈或直鏈的C₁-C₁₈烷基、或支鏈的或直鏈的C₁-C₆烷氧基C₁-C₈烷基-。

4.如權利要求1或2所要求保護的方法，其中R₂是直鏈的C₁-C₁₀烷基或非第三級分支的C₃-C₁₀烷基。

5.如權利要求1或2所要求保護的方法，其中R₂是1-甲基己基。

6.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中該酸解步驟(i)是在含水條件下進行的。

7.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中該水解步驟(i)使用了一種pK_a小于1的酸。

8.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中該水解步驟(i)是在水性鹽酸存在下進行的。

9.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中在水解步驟(i)中，該反應是在從50℃至120℃的溫度范圍下進行的。

10.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中在步驟(ii)中，該堿包括組(I)或組(II)金屬氫氧化物或碳酸鹽。

11.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中在步驟(ii)中添加的堿是水性氫氧化鋰、水性氫氧化鈉或水性氫氧化鉀。

12.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中在步驟(ii)中添加該堿直至達到1.8至3.8的pH范圍。

13.如權利要求12所要求保護的方法，其中在步驟(ii)中添加該堿直至達到2.5至3.1的pH范圍。

14.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中堿添加步驟(ii)是經30分鐘和240分鐘之間的一個時間段進行的。

15.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，其中從該反應混合物中不斷地去除R₂OH，該R₂OH是在水解步驟(i)中作為一種副產物產生的。

16.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，包括離析和任選地純化獲得的化合物(IV)的另外的步驟。

17.如以上權利要求中任何一項所要求保護的方法，包括將化合物(IV)與一種除草劑以及任選地一種或多種農業上可接受的載體、佐劑和/或賦形劑組合的另外的步驟。