[發(fā)明專利]從三羥甲基丙烷生產(chǎn)的側線流中回收雙?三羥甲基丙烷和富三羥甲基丙烷產(chǎn)物流的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201280055331.4
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN105431401B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設計）人: 圭多·D·弗雷;庫·查拉斯基;德克·耳曼;諾曼·諾沃提尼;海因茨·施特魯茨;唐納德·K·拉夫
• 申請（專利權）人: Oxea有限責任公司
• 主分類號: C07C29/10
• 分類號: C07C29/10;C07C29/80;C07C29/90;C07C41/42;C07C41/44;C07C31/22;C07C43/13
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權代理有限公司11002
• 代理人: 謝順星,劉成春

1.用于從三羥甲基丙烷的蒸餾純化中獲得的高沸餾分和殘余物中獲得雙三羥甲基丙烷和富三羥甲基丙烷產(chǎn)物流的方法，其特征在于：

(a)將這些高沸餾分和殘余物合并，并加入極性溶劑以得到溶液；

(b)在催化劑和酸性化合物的存在下，在160至280℃的溫度下和在1至30MPa的壓力下用氫氣處理步驟a)制備的溶液；

(c)從步驟b)獲得的溶液中除去催化劑和如果存在的其它固體；

(d)將步驟c)獲得的溶液在第一蒸餾單元中分離為含極性溶劑和低沸物的頂餾分，以及底餾分，其含有基于底餾分高至5000ppm重量的極性溶劑；

(e)將步驟d)獲得的底餾分提供至具有至少5個理論塔板的第二蒸餾單元，所述單元被配置為帶有塔附件的薄膜蒸發(fā)器，脫去富三羥甲基丙烷的頂餾分，并取出底餾分；以及

(f)將步驟e)獲得的底餾分提供至具有至少4個理論塔板的第三蒸餾單元，所述單元被配置為帶有塔附件的薄膜蒸發(fā)器，其中雙三羥甲基丙烷作為頂餾分獲得，而高沸物作為底餾分被除去。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟d)獲得的底餾分含有基于底餾分高至500ppm重量的極性溶劑。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二蒸餾單元具有至少8個理論塔板。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟e)中，所述塔附件被配置為帶有松散填料的塔或帶有規(guī)整填料的塔。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二蒸餾單元在210至280℃的溫度和在2至10hPa的壓力下進行操作。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二蒸餾單元以2至60秒的滯留時間進行操作。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第三蒸餾單元具有4至20個理論塔板。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟f)中，所述塔附件被配置為帶有松散填料的塔或帶有規(guī)整填料的塔。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第三蒸餾單元在240至280℃的溫度和0.2至5hPa的壓力下進行操作。

10.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第三蒸餾單元中頂餾分的滯留時間為1至30秒。

11.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟c)之后且在步驟d)之前，用離子交換劑處理步驟c)獲得的溶液。

12.根據(jù)權利要求11所述的方法，其特征在于，步驟c)獲得的溶液兼用堿性和酸性離子交換劑兩者以任意順序進行處理。

13.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所用的極性溶劑為C₁-C₅脂肪醇、C₂-C₁₀二烷基醚或水。