[發明專利]透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法

在審

• 申請號: 201280054747.4
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN103917364A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 末永修也;三樹泰
• 申請（專利權）人: 三菱瓦斯化學株式會社
• 主分類號: B32B9/00
• 分類號: B32B9/00;B32B18/00;B32B27/34;B32B37/00;B32B38/00
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術領域

本發明涉及透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法，特別是涉及具有良好的阻氣性并且不需要大型設備、大量的工序、且能夠以簡便并且低成本地制造的透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法。

背景技術

顯示器用基板等電子裝置中所使用的基板從阻氣性以及耐熱性等出發使用玻璃。然而，近年來在進行使用具備輕量化、無裂紋、加工性優異等性質的塑料薄膜來制造柔性顯示器的研究。然而，塑料薄膜與玻璃相比，存在容易通過水蒸氣等氣體、此外耐熱性不足等問題，在實用化中存在許多問題。

為了解決這樣的問題，專利文獻1中公開了在透明高分子薄膜層疊有由等離子體化學蒸鍍法形成的硅氧化物層和通過涂布包含聚硅氮烷的液體后進行加熱處理而得到的硅氧化物層的阻氣性薄膜。然而，在等離子體化學蒸鍍法中存在無機化合物的膜形成需要大型真空裝置，進而由于膜形成的生產速度緩慢因而難以降低制造成本的問題。

專利文獻2中公開了在基材的至少單面具有對聚硅氮烷膜實施等離子體處理而形成的阻隔層的阻氣性薄膜。然而，該方法中存在必定需要等離子體處理的裝置的問題。此外，根據使用的基材存在在加熱處理工序后阻隔性大幅惡化的問題。

專利文獻3中公開了柔性阻氣薄膜的制造方法，在樹脂基材上層疊通過涂布將硅氮烷骨架作為基本單元的聚合物并照射真空紫外光而得到的聚合物膜。然而，該方法中存在需要照射真空紫外光的設備，此外進行層疊因此工序多的問題。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平8-281861號公報

專利文獻2：日本特開2007-237588號公報

專利文獻3：日本特開2009-255040號公報

發明內容

發明要解決的問題

本發明的課題在于提供具有良好的阻氣性、并且不需要大型設備、大量的工序，能夠簡便并且低成本地制造，即便在250℃以上進行熱處理也具有良好的物性的透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法。

用于解決問題的方案

本發明人等為了解決上述問題進行深入研究，結果發現，將具有包含特定的四羧酸結構的重復單元的耐熱性優異的透明聚酰亞胺薄膜用作基板、將聚硅氮烷溶液在180℃以上進行焙燒處理層疊硅氧化物，從而能夠不需要特別的設備、處理，硅氧化物的結構變得致密、體現優異的阻氣性，從而完成發明。

即，本發明提供透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法，其包括下述工序：在由具有下式(I)表示的重復單元的聚酰亞胺形成的透明聚酰亞胺薄膜的至少一側的面上涂布包含聚硅氮烷的溶液之后，在180℃以上的溫度下進行焙燒從而層疊硅氧化物層的工序。

(式中，R為環狀結構、非環狀結構或具有環狀結構和非環狀結構的碳數4～10的4價基團。Φ為由脂肪族結構單元、脂環族結構單元、芳香族結構單元、有機硅氧烷結構單元或它們組合或者它們重復而形成的碳數2～39的2價的連接基，在Φ的主鏈中可以夾有選自由-O-、-SO₂-、-CO-、-CH₂-、-C(CH₃)₂-、-C₂H₄O-、以及-S-組成的組中的至少1種基團。)

發明的效果

根據本發明的透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法時，不需要真空蒸鍍、化學蒸鍍那樣的大型真空裝置或進行等離子體處理、紫外光照射的設備，能夠獲得下述透明耐熱阻氣性薄膜：以玻璃化轉變溫度為250℃以上且耐熱性優異的透明聚酰亞胺為基材，其上層疊的硅氧化物層具有致密的結構、體現良好的阻氣性、尤其體現水蒸氣阻隔性，并且即便在250℃以上進行熱處理也可具有良好的物性以及形態。

具體實施方式

本發明的透明耐熱阻氣性薄膜的制造方法，其包括下述工序：在由具有下式(I)所示的重復單元的聚酰亞胺形成的透明聚酰亞胺薄膜的至少一側的面上涂布包含聚硅氮烷的溶液之后，在180℃以上的溫度下進行焙燒從而層疊硅氧化物層的工序。

對于具有用式(I)表示的重復單元的聚酰亞胺進行說明。

(I)式中，R為具有環狀結構、非環狀結構、或環狀結構和非環狀結構的碳數4～10的4價基團，優選為具有脂環式結構的碳數4～10的4價基團。