[發明專利]制備二胺／二羧酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201280037254.X
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN103717568B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 伊瑞克·葛諾門;魯迪·魯肯斯
• 申請（專利權）人: 帝斯曼知識產權資產管理有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/09;C07C211/12;C07C51/41;C07C63/331
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司11258
• 代理人: 肖善強

1.制備二胺/二羧酸鹽的方法，其包括以下步驟：

所述步驟包括將二胺與二羧酸接觸來提供反應混合物，在所述反應混合物中所述二胺與所述二羧酸反應，從而形成二胺/二羧酸鹽，其中：

(a)所述二羧酸至少包含芳香二羧酸，芳香二羧酸的量為相對于二羧酸的總摩爾量的10摩爾％或更多；

(b)所述二羧酸以粉末形式提供；

(c)所述二胺以液體形式提供；

(d)所述接觸是通過向二羧酸粉末中逐漸添加二胺液體進行的，同時保持所述二羧酸粉末在不斷的運動中；

(e)在所述添加完成后緊接著的一段時間，將所述反應混合物保持在不斷的運動中；

(f)(d)和(e)在高于0℃且低于如下所有溫度的溫度下進行：所述二胺的沸騰溫度以及所述二羧酸、所述二胺/二羧酸鹽和任何中間反應產物的熔融溫度，并且

(g)在(d)和(e)中，相對于二胺和二羧酸的總重量，所述反應混合物包含至多5重量％的水，

并且其中所述二胺由不同的二胺的混合物組成。

2.如權利要求1所述的方法，其中在所述反應混合物中所述二胺和所述二羧酸以在0.9-1.1的范圍內的二胺與二羧酸的摩爾比存在。

3.如權利要求1所述的方法，其中所述二羧酸是脂族二羧酸和芳族二羧酸的混合物。

4.如權利要求3所述的方法，其中所述脂族二羧酸和芳族二羧酸的混合物是脂族二羧酸的固體顆粒和芳族二羧酸的固體顆粒的干混物。

5.如權利要求3所述的方法，其中所述脂族二羧酸和芳族二羧酸以90:10和10:90之間的摩爾比存在。

6.如權利要求1所述的方法，其中所述二羧酸由90-100摩爾％的芳族二羧酸和10-0摩爾％的脂族二羧酸組成。

7.如權利要求2所述的方法，其中所述二羧酸是脂族二羧酸和芳族二羧酸的混合物。

8.如權利要求2所述的方法，其中所述二羧酸由90-100摩爾％的芳族二羧酸和10-0摩爾％的脂族二羧酸組成。

9.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中所述芳族二羧酸包含間苯二甲酸、對苯二甲酸或萘二羧酸、或者其任意組合。

10.如權利要求3所述的方法，其中所述脂族二羧酸包含己二酸和/或癸二酸。

11.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中所述二胺包含具有4-12個碳原子的脂族二胺。

12.如權利要求11所述的方法，其中所述二胺包含1,4-丁二胺和/或1,6-己二胺。

13.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中通過將所述二胺噴灑或滴到移動的二羧酸粉末上來將所述二胺和所述二羧酸接觸。

14.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中所述二胺和所述二羧酸在滾筒混合機、犁鏵式混合機、錐形混合機、行星式螺桿混合機或流化床反應器中接觸并混合。

15.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中所述二胺和所述二羧酸在0℃和水的沸騰溫度之間的溫度下接觸。

16.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中通過熱交換器去除在所述二胺和所述二羧酸反應形成二胺/二羧酸鹽后所產生的中和熱。

17.如權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中所述二羧酸粉末具有如下顆粒尺寸分布：d10為至少15μm，d90為至多1000μm，并且中值顆粒尺寸(d50)在40-500μm范圍內，所述顆粒尺寸分布通過根據ISO 13320的方法測定。

18.如權利要求17所述的方法，其中所述二羧酸粉末具有由(d84-d16)/d50的比例所定義的跨度為至多5的顆粒尺寸分布。

19.二胺/二羧酸鹽，其中所述鹽是通過如權利要求1-18中任意一項所述的方法得到的顆粒材料，其中所述二胺由不同的二胺的混合物組成，并且其中所述顆粒材料由多晶顆粒組成，所述多晶顆粒具有由(d84-d16)/d50的比例所定義的跨度為至多5的顆粒尺寸分布，所述顆粒尺寸分布通過根據ISO 13320的方法測定。