[發明專利]異氰酸酯化合物的制造方法

有效

• 申請號: 201280034579.2
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103687847B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 松下敏之;原田崇司;川口達也;山本祥史
• 申請（專利權）人: 宇部興產株式會社
• 主分類號: C07C263/04
• 分類號: C07C263/04;B01J23/02;B01J23/04;C07C265/04;C12P13/00;C07B61/00;C12N9/18;C12N9/20;C12N9/48;C12P7/26
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳

1.一種下述通式(3)所示的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，包括：

(A)在存在酶的條件下，使下述通式(1)所示的胺化合物與通式(2)所示的碳酸酯化合物反應的工序，

式中，R¹表示可以具有取代基的烴基，n表示1～4的整數，

式中，R²彼此獨立地表示可以具有取代基的烴基；和

(B)(B2)使工序(A)的反應產物直接或實施物理操作后與二氧化硅載持鋰催化劑和/或二氧化硅載持鈣催化劑、和/或非晶質多孔二氧化硅以氣相接觸的工序，

所述二氧化硅載持鋰催化劑和/或二氧化硅載持鈣催化劑的二氧化硅為非晶質多孔二氧化硅，所述二氧化硅載持鋰催化劑和/或二氧化硅載持鈣催化劑是以450～600℃燒制得到的燒制體，所述多孔二氧化硅的平均微孔徑為10nm～300nm，比表面積為10～300m²/g，

式中，R¹和n的含義同上，

通式(3)所示的化合物為異佛爾酮二異氰酸酯、2，4-亞芐基二異氰酸酯或1，3-雙(異氰酸根合甲基)環己烷。

2.如權利要求1所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：工序(A)中的酶是固定于載體的固定化酶。

3.如權利要求2所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：所述固定化酶作為固定床插入反應容器中。

4.如權利要求1～3中任一項所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

工序(A)的反應在存在對于反應非活性的溶劑的條件下進行。

5.如權利要求4所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述溶劑是選自脂肪族溶劑、芳香族溶劑和醚溶劑中的至少一種溶劑。

6.如權利要求1～3中任一項所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

工序(A)的反應產物含有氨基甲酸酯化合物。

7.如權利要求1～3中任一項所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

在工序(B2)中，使用二氧化硅載持鋰催化劑和/或二氧化硅載持鈣催化劑。

8.如權利要求1～3中任一項所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述催化劑是通過使二氧化硅含浸在鋰化合物和/或鈣化合物的水溶液中，接著進行干燥固化和/或過濾，對得到的固體進行燒制而得到的燒制體。

9.如權利要求8所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述鋰化合物和/或鈣化合物的水溶液是選自硝酸鹽和氯化物中的至少一種化合物的水溶液。

10.如權利要求8所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：所述鋰化合物和/或鈣化合物的水溶液是硝酸鋰和/或硝酸鈣的水溶液。

11.如權利要求1～3中任一項所述的異氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

在工序(B2)中，使用多孔二氧化硅。