[發明專利]制備2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法

在審

• 申請號: 201280033434.0
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN103702978A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: F·沃爾茲;T·希姆勒;T·N·穆勒;S·萊曼;S·馮莫根施特恩;W·A·莫拉迪;S·帕森諾克;N·呂
• 申請（專利權）人: 拜耳知識產權有限責任公司
• 主分類號: C07C255/58
• 分類號: C07C255/58;C07C227/16;C07C253/14;C07C253/30
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 馬潔;鐘守期

1.制備式（I）的2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法

其特征在于

使（A）式（II）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸酯或（B）式（III）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸二酯與MeNH₂反應，

式（II）

其中

R¹代表烷基、烷氧基烷基、芳基烷基、硫代烷基、烷硫基烷基、烷基磺酰基烷基、氰基烷基、硝基烷基、鹵代烷基或芳基；

式（III）

其中

A代表亞烷基和烷氧基亞烷基。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于通過使用至少一種堿使式（II）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸酯或式（III）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸二酯與MeNH₂反應。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于式（I）的化合物通過使式（II）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸酯反應而獲得。

4.根據權利要求1或2的方法，其特征在于式（I）的化合物通過使式（III）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸二酯反應而獲得。

5.根據權利要求2、3和4任一項的方法，其特征在于所述堿選自氨基鈉、氫化鈉、氫氧化鈉、氰化鈉、氰化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、甲醇鈉和三乙胺。

6.根據權利要求1、2、3和5任一項的方法，其特征在于式（II）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸酯通過式（IV）的化合物與CuCN反應而獲得，且所述式（IV）的化合物通過式（VI）的化合物與HBr/H₂O₂的混合物反應而獲得，

式（IV）

其中X和R¹各自定義如上；

式（VI）

其中R¹定義如上。

7.根據權利要求1、2、4和5任一項的方法，其特征在于式（III）的2-氨基-5-氰基-3-甲基苯甲酸二酯通過式（V）的化合物與CuCN反應而獲得，且所述式（V）的化合物通過式（VII）的化合物與HBr/H₂O₂的混合物反應而獲得，

式（V）

其中X和A各自定義如上；

式（VII）

其中A定義如上。

8.根據權利要求6或7任一項的方法，其特征在于每1mol式（IV）或（V）的化合物使用0.8mol至1.4mol的氰化亞銅（I）。

9.根據權利要求6、7和8任一項的方法，其特征在于將氰化亞銅（I）用在作為溶劑的N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺和二甲基亞砜中。

10.通式（II）的化合物，

其中R¹代表戊基、己基或2-乙基己基。

11.通式（III）的化合物，

其中A代表亞乙基或亞己基。