[發明專利]制備包含甲基咪唑鋅的多孔金屬-有機骨架的方法

有效

• 申請號: 201280033184.0
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN103635463A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: N·特魯漢;U·穆勒
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C07F3/06;B01J31/18
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉娜;劉金輝

1.一種制備包含與至少一種金屬離子配位的至少一種至少二齒的有機化合物的多孔金屬-有機骨架的方法，其中至少一種金屬離子為鋅離子且至少一種至少二齒的有機化合物基于2-甲基咪唑，所述方法包括如下步驟：

(a)將包含鋅離子的第一水基溶液加入包含2-甲基咪唑的第二水基溶液中，其中在加入第二溶液之后形成懸浮液；

(b)將包含強堿的第三溶液加入步驟(a)中形成的懸浮液中。

2.根據權利要求1的方法，其中在步驟(a)中加料結束之后所添加鋅離子與所添加2-甲基咪唑的摩爾比為1:5-1:1。

3.根據權利要求1或2的方法，其中第一水基溶液為硫酸鋅溶液。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中第一、第二或第一和第二水基溶液為甲醇/水溶液。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中在步驟(b)之前，鋅基于懸浮液總量的摩爾比例為0.2-0.7mmol鋅/g懸浮液。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中在步驟(b)之后，鋅基于懸浮液總量的摩爾比例為0.1-0.5mmol鋅/g懸浮液。

7.根據權利要求4-6中任一項的方法，其中在步驟(b)中加料結束之后，鋅與甲醇的摩爾比為1:5-1:50。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中第三溶液為水基堿金屬氫氧化物溶液。

9.根據權利要求8的方法，其中在步驟(b)中加料結束之后，鋅與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1:5-1:1。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中在步驟(b)之前，pH值為低于6.5。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中在步驟(b)之后，pH值為大于6.0。

12.根據權利要求1-11中任一項的方法，其中金屬-有機骨架的固體產率為2-15重量%。

13.根據權利要求1-12中任一項的方法，其中步驟(a)和(b)中至少一個在10-30℃的溫度下進行。

14.根據權利要求1-13中任一項的方法，其中步驟(a)和(b)中至少一個在不大于2巴的絕對壓力下進行。

15.根據權利要求1-14中任一項的方法，其中步驟(a)和(b)中至少一個在混合懸浮液下進行。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其中步驟(b)之后進行如下步驟：

(c)分離金屬-有機骨架。

17.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中步驟(c)中分離通過過濾進行，任選隨后洗滌和/或干燥。