[發明專利]二烷基碳酸酯的制備方法有效
| 申請號： | 201280019089.5 | 申請日： | 2012-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN103476739B | 公開（公告）日： | 2017-11-14 |
| 發明（設計）人： | 白俊鉉;高在千;金敬泰;高東準;史永三;金倫珉;金哲雄 | 申請（專利權）人： | 浦項產業科學研究院 |
| 主分類號： | C07C68/06 | 分類號： | C07C68/06;C07C69/96 |
| 代理公司： | 北京德琦知識產權代理有限公司11018 | 代理人： | 康泉,王珍仙 |
| 地址： | 韓國慶*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烷基 碳酸 制備 方法 | ||
1.一種二烷基碳酸酯的制備方法，包括：
在室溫離子液體和催化劑的存在下，使尿素、C1-C3烷基氨基甲酸酯或者這些的混合物與C1-C3一元醇進行反應，其中所述室溫離子液體包含能夠產生氫離子H+的陽離子和疏水性含氟陰離子，所述催化劑為Zr和/或La的硝酸鹽或它們的水化合物，
其中所述陽離子為季銨類陽離子、咪唑鎓類陽離子、N-羥烷基吡啶鎓類陽離子、吡唑鎓類陽離子、吡咯啉鎓類陽離子、季鏻類陽離子、噻唑鎓類陽離子或者锍類陽離子；
所述疏水性含氟陰離子為雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺、三氟甲基磺酸鹽或者三(三氟甲基磺酰基)甲烷；并且
其中所述使尿素、C1-C3烷基氨基甲酸酯或者這些的混合物與C1-C3一元醇進行反應，包括：
一次反應，在所述室溫離子液體和所述催化劑的存在下，使尿素、C1-C3烷基氨基甲酸酯或者這些的混合物與C1-C3一元醇進行反應；和
二次反應，使所述一次反應的產物進一步反應，以將包含在一次反應的產物中的異氰酸轉換為烷基氨基甲酸酯。
2.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述催化劑包含ZrO(NO3)2或者其水化合物。
3.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述室溫離子液體為[膽堿][NTf2]。
4.根據權利要求3所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述室溫離子液體為(β-羥乙基)三甲基銨陽離子和雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺陰離子結合的離子液體。
5.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述反應在溫度為130至300℃、壓力為0.1至15大氣壓的條件下進行。
6.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述尿素、C1-C3烷基氨基甲酸酯或者這些的混合物與C1-C3一元醇的摩爾比為1:1至1:100。
7.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述催化劑與室溫離子液體的重量比為1:1至1:1000。
8.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中，
所述一次反應在攪拌反應器中進行，所述二次反應在固定床反應器中進行。
9.根據權利要求8所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述固定床反應器內部填充有承載金屬氧化物催化劑的拉西環或者成形體。
10.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述二次反應在添加催化劑的條件下進行，所述催化劑包含選自Zr、Ce、Zn、Ti、Pb及Mg中的一種以上金屬的氧化物。
11.根據權利要求1所述的二烷基碳酸酯的制備方法，進一步包括：
所述使尿素、C1-C3烷基氨基甲酸酯或者這些的混合物與C1-C3一元醇進行反應后，從所述反應的產物中分離出包含二烷基碳酸酯的產物、包含氨的副產物及包含一元醇和烷基氨基甲酸酯的未反應殘留物。
12.根據權利要求11所述的二烷基碳酸酯的制備方法，其中所述包含一元醇和烷基氨基甲酸酯的未反應殘留物循環到所述反應再次使用。
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