[發(fā)明專利]制備聚三亞甲基醚二醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201280018894.6 | 申請日： | 2012-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN103492460A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | E.B.穆里亞旺;H.B.森卡拉;R.H.波拉迪 | 申請（專利權(quán)）人： | 納幕爾杜邦公司 |
| 主分類號： | C08G65/34 | 分類號： | C08G65/34;C08G65/46;C08L71/08 |
| 代理公司： | 中國專利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 鄒雪梅;李炳愛 |
| 地址： | 美國特拉華*** | 國省代碼： | 美國;US |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 三亞 甲基 醚二醇 方法 | ||
1.制備低分子量聚三亞甲基醚二醇的方法，包括以下步驟：
(a)在至少約150℃的溫度下使包含1，3-丙二醇和硫酸的初始混合物縮聚，以獲得第一反應(yīng)混合物；
(b)在大于約120℃并且小于約200℃的溫度下向所述第一反應(yīng)混合物中加入(i)氧化鋁、(ii)二氧化硅基助濾劑、和任選地(iii)活性炭黑，以形成第二反應(yīng)混合物；
(c)在約1至約40托的壓力和約120℃至約200℃的溫度下蒸餾所述第二反應(yīng)混合物，以獲得第三反應(yīng)混合物和包含1，3-丙二醇的餾出物；以及
(d)在約70℃至約100℃的溫度下過濾所述第三反應(yīng)混合物，以獲得約200至約500的數(shù)均分子量的聚三亞甲基二醇，所述聚三亞甲基二醇包含少于約0.5重量％的1，3-丙二醇，并且具有小于0.05mgKOH/g的酸值和小于約1NTU的濁度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中將得自步驟(c)的包含1，3-丙二醇的餾出物再循環(huán)到步驟(a)的初始混合物中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第三反應(yīng)混合物包含少于約1重量％的1，3-丙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中重復(fù)步驟(d)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(a)中硫酸的量少于約0.3重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚三亞甲基醚二醇具有約200至約300的分子量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述初始混合物包含回收的1，3-丙二醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(c)在約120至約180℃下進(jìn)行，并且氧化鋁和二氧化硅的總組合量為所述第一反應(yīng)混合物的少于約5重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中氧化鋁與二氧化硅的重量比在2∶1至3∶1范圍內(nèi)。
10.聚三亞甲基醚二醇，所述聚三亞甲基醚二醇由權(quán)利要求1的方法制備，并且具有約200至約300的數(shù)均分子量、少于約0.5重量％的1，3-丙二醇、少于約10ppm的硫含量、以及小于約50的APHA色值。
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