[發(fā)明專利]鉬造粒粉的制造方法及鉬造粒粉

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201280016010.3
• 申請(qǐng)日: 2012-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN103442829B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 森岡勉;青山齊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社東芝;東芝高新材料公司
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B22F3/02;C22C27/04
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司 72002
• 代理人: 劉鳳嶺;陳建全

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鉬造粒粉的制造方法及鉬造粒粉。

背景技術(shù)

鉬（Mo）因熔點(diǎn)高達(dá)2620℃而作為耐熱材料被用于各式各樣的領(lǐng)域。例如，一直用于噴鍍用材料、燒結(jié)爐用板材、電極部件、磁控管用芯柱、濺射靶等。關(guān)于噴鍍用材料，具有以Mo粉末或Mo棒供給的方法。此外，關(guān)于板材，有時(shí)通過燒結(jié)進(jìn)行制造，有時(shí)通過組合軋制和鍛造進(jìn)行制造。此外，關(guān)于電極部件等，有時(shí)由板材進(jìn)行加工，有時(shí)通過拉拔加工進(jìn)行絲加工，或者有時(shí)利用燒結(jié)法進(jìn)行制造。

在這樣使用Mo時(shí)，可列舉出（1）直接以粉末使用Mo的方法、（2）以燒結(jié)的燒結(jié)體使用Mo的方法、（3）通過軋制、鍛造、鑄造等加工成板狀的方法、以及（4）通過拉拔加工以絲使用的方法等。

無論是哪種使用方法，都可使用Mo粉末或Mo熔液作為初期原料。Mo熔液在通過熔煉、鑄造來加工成目的形狀的方法中使用。使用Mo熔液的方法是將熔液注入模具中的方法，因而是能夠加工成比較簡(jiǎn)單且較大的形狀的方法。另一方面，Mo如前所述是具有高熔點(diǎn)的金屬材料，所以為了嚴(yán)格管理Mo熔液，需要耐熱性高的大型設(shè)備。此外，因是將Mo熔液注入鑄模的方法，因而具有不能與復(fù)雜的形狀相適應(yīng)的缺陷。

因此，一直廣泛采用通過燒結(jié)Mo粉末以Mo燒結(jié)體使用的方法。如果是燒結(jié)法，則可通過在模具中填充Mo粉末而制作具有復(fù)雜形狀的制品。

例如在日本專利第4157369號(hào)公報(bào)（專利文獻(xiàn)1）中，公開了截面為“コ”字形狀（杯形狀）的冷陰極管用燒結(jié)電極。在專利文獻(xiàn)1所記載的制法中，采用燒結(jié)法制作了直徑為1～2mm左右的杯形狀的電極。

在利用燒結(jié)法制作燒結(jié)體時(shí)，對(duì)Mo粉末實(shí)施造粒工序、成形工序、脫脂工序、燒結(jié)工序等。迄今為止在燒結(jié)法中以脫脂工序或燒結(jié)工序?yàn)橹行倪M(jìn)行了改進(jìn)。在專利文獻(xiàn)1的第[0027]段中，公開了在濕式氫氣氛中實(shí)施脫脂工序，另一方面，在氫氣氛中實(shí)施燒結(jié)工序的技術(shù)。由此提高了燒結(jié)性，從而可謀求制品成品率的提高。

此外，在國(guó)際公開WO2011/004887A1的小冊(cè)子（專利文獻(xiàn)2）中，公開了平均粒徑為0.5～100μm的高純度鉬粉末的制造方法。專利文獻(xiàn)2中公開了1次粒子的比例為50%以上的鉬粉末。

在迄今為止的Mo燒結(jié)法中，進(jìn)行了有關(guān)Mo原料粉末、脫脂工序及燒結(jié)工序的各種改進(jìn)。但是，制品的成品率不一定達(dá)到100%。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本專利第4157369號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：國(guó)際公開WO2011/004887A1的小冊(cè)子

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

本發(fā)明人追究了使用Mo粉末作為初期原料的制品的成品率不能提高的原因。結(jié)果判明：如果造粒粉的尺寸、密度、流動(dòng)性等的偏差增大，則產(chǎn)生成形工序中的原料的填充密度或供給量的偏差，從而可能導(dǎo)致制品成品率的降低。此外，在使用Mo造粒粉作為噴鍍粉的情況下，產(chǎn)生對(duì)噴鍍火焰的供給量的偏差，出現(xiàn)作為噴鍍膜的特性不穩(wěn)定等問題。追究其原因，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：原因在于在造粒工序中沒有根據(jù)作為目標(biāo)的造粒粉的平均粒徑進(jìn)行管理。

本發(fā)明是為解決這樣的問題而完成的，其目的在于提供一種可提高M(jìn)o制品（粉末或燒結(jié)體）的品質(zhì)的穩(wěn)定化及成品率的鉬造粒粉的制造方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明的實(shí)施方式涉及一種鉬造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：向容器中注入有機(jī)溶劑的工序；向所述有機(jī)溶劑中添加聚乙烯醇縮丁醛作為粘結(jié)劑的工序；通過一邊攪拌所述有機(jī)溶劑一邊投入平均粒徑為1～10μm的鉬粉末而調(diào)配含鉬溶液的工序；以及

在將用于分散所述含鉬溶液的噴霧干燥機(jī)的旋轉(zhuǎn)板的轉(zhuǎn)速設(shè)定為A（rpm）、將鉬造粒粉的平均粒徑設(shè)定為B（μm）時(shí)，向A/B為50～700的范圍內(nèi)的噴霧干燥機(jī)中投入所述含鉬溶液，在分散所述含鉬溶液的同時(shí)進(jìn)行干燥，從而調(diào)配出鉬造粒粉的工序。

此外，優(yōu)選對(duì)利用噴霧干燥機(jī)的造粒工序結(jié)束后的造粒粉進(jìn)一步實(shí)施采用具有平均粒徑B的2～3倍的篩孔徑的篩進(jìn)行篩選的篩選工序。此外，鉬造粒粉的平均粒徑B優(yōu)選為20～150μm。此外，噴霧干燥機(jī)的旋轉(zhuǎn)板的轉(zhuǎn)速A優(yōu)選為5000～16000rpm。此外，有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醇。