[發明專利]制備甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液的方法

有效

• 申請號: 201280015487.X
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN103476741A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: A·奧弗特因;G·布勞恩;A·勞特巴赫
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C227/26
• 分類號: C07C227/26;C07C229/16
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種經由斯特雷克合成以高產率和高純度制備甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液的方法，這從α-丙氨酸的水溶液開始，通過其與甲醛和氫氰酸在水溶液中在一個反應單元中反應得到α-丙氨酸-N,N-二乙腈，并且隨后與堿進行皂化反應，得到相應的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽，其中，

-α-丙氨酸進行部分中和，和

-控制用于轉化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氫氰酸的添加，使得游離氫氰酸在液體反應混合物中的濃度在任何時間受到限制，以使僅僅在觀察到符合對于甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽的規格要求、尤其是關于次氮基三乙酸含量和顏色時，才發生次級反應，尤其是得到羥基乙腈的反應，包括羥基乙腈的接連反應，以及氫氰酸的聚合反應。

2.一種經由斯特雷克合成制備甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液的方法，這從α-丙氨酸的水溶液開始，通過其與甲醛和氫氰酸在一個反應單元中反應得到α-丙氨酸-N,N-二乙腈，并且隨后與堿進行皂化反應，得到相應的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液，其中，

-α-丙氨酸進行部分中和，和

-控制用于轉化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氫氰酸的添加，使得游離氫氰酸在含水反應混合物中的濃度在任何時間受到限制，以使僅僅在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽濃度為40重量%時具有的次氮基三乙酸三堿金屬鹽含量小于0.1重量%的情況下，所述含量是基于甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液的總重量計，才發生次級反應，尤其是得到羥基乙腈的反應，包括羥基乙腈的接連反應，以及氫氰酸的聚合反應。

3.根據權利要求1或2的方法，其中控制用于轉化成α-丙氨酸-N,N-二乙腈的甲醛和氫氰酸的添加，使得游離氫氰酸在含水反應混合物中的濃度在任何時間受到限制，以使僅僅在甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液具有的黑氏色值小于800、優選小于600、特別優選小于500的情況下，才發生次級反應，尤其是得到羥基乙腈的反應，包括羥基乙腈的接連反應，以及氫氰酸的聚合反應。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽的水溶液在另一個工藝步驟中進行后漂白，得到具有黑氏色值小于350、優選小于300的甲基甘氨酸-N,N-二乙酸三堿金屬鹽水溶液。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中α-丙氨酸的水溶液是通過使用結晶的α-丙氨酸作為進料并使其溶解或懸浮在水中、然后用堿部分中和獲得的。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中α-丙氨酸的部分中和是用氫氧化鈉或氫氧化鉀或者氫氧化鈉溶液和氫氧化鉀溶液的混合物進行到40-90%的中和度，優選50-85%，特別優選60-80%，獲得濃縮的水溶液，其含有20-50重量%的α-丙氨酸，優選25-40重量%的α-丙氨酸，基于水溶液的總重量計。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中與甲醛和部分中和的α-丙氨酸相比，將氫氰酸在較晚的操作中引入反應單元中。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中此方法是作為半間歇工序進行的，其中將已經部分中和的含水α-丙氨酸作為初始裝料加入反應單元中，并且甲醛和氫氰酸平行地計量加入，其中氫氰酸的計量添加在時間方面比甲醛更慢。

9.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中部分中和的α-丙氨酸與甲醛和氫氰酸的反應是在串聯連接的兩個或更多個反應區的級聯中連續地進行。

10.根據權利要求9的方法，其中串聯連接的兩個或更多個反應區在每種情況下是多個反應器。

11.根據權利要求9的方法，其中串聯連接的兩個或更多個反應區在每種情況下是在單個反應器中的不同反應區。

12.根據權利要求10的方法，其中在第一個反應區中，部分中和的α-丙氨酸，單獨地或在與反應所需的全部量的甲醛本身預先混合或另外與反應所需的部分量的氫氰酸預先混合的情況下，平行地計量加入；并且在隨后的反應區中，向從第一個反應區得到的反應混合物中平行地或以預先混合的方式計量加入反應所需的全部量的氫氰酸或剩余量的氫氰酸。