[發(fā)明專利]一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210362150.1
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114735766A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王新磊;張顯
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽枡水新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法,包括以下步驟：王水溶鉑，吸附還原，合成氯鉑酸，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：采用碳黑吸附氯鉑酸并用H₂/Ar混合氣還原得到高活性Pt/C混合物，可直接與鹽酸/雙氧水反應(yīng)得到氯鉑酸溶液。與現(xiàn)有無硝氯鉑酸制備工藝相比，本發(fā)明不加入NaOH、硼氫化鈉等非揮發(fā)性化學(xué)試劑，不僅省去了過濾洗滌和雜質(zhì)檢測工序，還從源頭上解決鈉離子雜質(zhì)問題，實現(xiàn)無鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸產(chǎn)品的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氯鉑酸的制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法。

背景技術(shù)

氯鉑酸是電鍍、制備催化劑以及其他鉑類化合物的重要原料。傳統(tǒng)制備氯鉑酸工藝采用王水溶鉑，通過簡單的趕硝操作制備氯鉑酸，產(chǎn)品仍含有硝酸根雜質(zhì)，影響性能。因而需要無硝氯鉑酸的制備技術(shù)。目前中國專利CN201910745914.3提及無硝氯鉑酸制備技術(shù)，分為四步：王水溶鉑、預(yù)處理活化、過濾洗滌和合成氯鉑酸。其中預(yù)處理活化用到了非揮發(fā)性的氫氧化鈉及硼氫化鈉溶液，引入雜質(zhì)離子鈉，不僅增加了過濾洗滌及雜質(zhì)檢測的工藝環(huán)節(jié)，殘留的鈉還可能影響氯鉑酸的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明目的是提供一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法，解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn)：一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法，包括以下步驟：

步驟1，王水溶鉑：向王水中加入金屬鉑，并將該反應(yīng)混合體系加熱至100～120℃以促進(jìn)金屬鉑的溶解反應(yīng)，至反應(yīng)體系中無氣泡產(chǎn)生停止加熱，冷卻至室溫，過濾，取濾液得到氯鉑酸溶液，加熱濃縮至密度2.2-2.3g/mL；

步驟2，吸附還原：為了讓氯鉑酸從含硝溶液里分離，向上述濃縮的氯鉑酸溶液中加入多孔碳黑粉末作為吸附劑，吸附完全后充分干燥，得到氯鉑酸/碳復(fù)合物，隨后用H₂/Ar混合氣還原氯鉑酸/碳復(fù)合物，得到高活性鉑/碳混合物；

步驟3，合成氯鉑酸：將上述高活性鉑/碳混合物加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36％的鹽酸溶液，開啟攪拌以及加熱，保持反應(yīng)體系混合均勻，取雙氧水緩緩加入到反應(yīng)體系中，待加入完全后繼續(xù)反應(yīng)10-360min，停止加熱冷卻至室溫，過濾除碳，濾液為稀氯鉑酸溶液，對其進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到氯鉑酸產(chǎn)品。

采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：采用碳黑吸附氯鉑酸并用H2/Ar混合氣還原得到高活性Pt/C混合物，可直接與鹽酸/雙氧水反應(yīng)得到氯鉑酸溶液。與現(xiàn)有無硝氯鉑酸制備工藝相比，本發(fā)明不加入NaOH、硼氫化鈉等非揮發(fā)性化學(xué)試劑，不僅省去了過濾洗滌和雜質(zhì)檢測工序，還從源頭上解決鈉離子雜質(zhì)問題，實現(xiàn)無鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸產(chǎn)品的制備。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法的步驟示意圖。

圖2為本發(fā)明一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法的吸附還原所得高活性Pt/C混合物的透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種不引入鈉離子雜質(zhì)的無硝氯鉑酸制備方法，其特征在于，包括以下步驟：