[發(fā)明專利]一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103087326A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 何雨虹;朱建華;曹志軍;魏星
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波潤禾化學工業(yè)有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/26;D06M15/647
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技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種織物柔軟劑的制備方法。具體是指用于對紡織物品進行柔軟蓬松整理的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法。

背景技術(shù)

紡織物在后整理過程中，需要使用柔軟劑對織物進行柔軟蓬松處理，以改善織物的觸感與觀感，現(xiàn)有技術(shù)采用氨基硅油作為柔軟劑對織物進行柔軟蓬松整理，由于氨基硅油柔軟劑整理的織物黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳，因此，現(xiàn)有技術(shù)存在黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳的問題與不足。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題與不足，本發(fā)明采用對氨基硅烷偶聯(lián)劑和八甲基環(huán)四硅氧烷的共聚物進行改性，在氨基硅烷的側(cè)鏈上接枝活潑聚氧烷基環(huán)氧基醚的環(huán)氧基團，獲得一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油的柔軟劑，以改善被整理織物的黃變、吸濕透氣性和蓬松感，以提高柔軟劑的反應活性、相容性和易乳化性能的技術(shù)方案，提供一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，旨在用所制備的柔軟劑整理織物，使被整理織物達到減少黃變、改善吸濕透氣性和蓬松感的目的。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，包括配方和制備方法，其中：

所述的配方為，

A硅烷偶聯(lián)劑：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8％；

B硅烷偶聯(lián)劑：γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9％；

水解劑：去離子水，0.63％；

基本單體：八甲基環(huán)四硅氧烷，81.9％；

改性單體：丁基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，4.7％；

封頭劑：六甲基二硅氧烷，0.62％；

催化劑：氫氧化鉀，0.05％；

溶劑：正丁醇，9.4％；

配方單位為質(zhì)量百分比；

所述的制備方法為聚合，

步驟一、水解料的制備

將配方中的A硅烷偶聯(lián)劑、B硅烷偶聯(lián)劑和水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分鐘，反應釜升溫至90℃，保溫反應，保溫反應用時2小時，使A/B偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至40℃，在0.095個大氣壓的真空條件下真空拔除低沸物，真空拔除用時20分鐘，制得含A/B偶聯(lián)劑的水解料；

步驟二、水解料與基本單體的共聚

將配方中的基本單體和所述水解料加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分鐘，反應釜升溫至95℃，加熱攪拌20分鐘，之后加入配方中的封頭劑，反應釜升溫至120℃，繼續(xù)加熱攪拌20分鐘，之后再加入配方中的催化劑，繼續(xù)攪拌，同時開啟氮氣向反應釜內(nèi)充氮，并開啟壓力平衡閥使反應釜內(nèi)氮氣氛壓力與外界大氣壓保持動態(tài)平衡，反應釜內(nèi)氮氣向外溢出速率為減壓閥5～8個氣泡/秒鐘，之后，反應釜升溫至140℃，在此溫度和氮氣氛下進行共聚反應，反應用時1小時，之后關閉氮氣，繼續(xù)保溫反應3～4小時，之后反應釜冷卻降溫至室溫，制得共聚氨基硅油。

步驟三、改性單體對共聚氨基硅油進行環(huán)氧聚合改性

將配方中的改性單體、溶劑和所述共聚氨基硅油加入到反應釜中，攪拌器轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分鐘，反應釜升溫至80℃進行保溫聚合反應，待反應釜中的反應液變透明后，再繼續(xù)保溫反應4小時，之后反應釜降溫至40℃，開啟真空閥對反應釜內(nèi)抽真空，真空度為0.095個大氣壓，真空拔除釜中反應液內(nèi)的溶劑，真空拔除用時20分鐘，之后反應釜冷卻降溫至室溫，獲得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油制品。

本發(fā)明的制品易乳化且乳液穩(wěn)定性能良好，所整理的織物，不僅能獲得柔軟、滑爽豐滿的手感，黃變小；由于本發(fā)明的配方中不含有甲醛、苯環(huán)等非環(huán)保組分，所采用的溶劑可以回收再利用，既降低了成本，也有利于環(huán)境保護，因此本發(fā)明制品為環(huán)保型制品。

上述，本發(fā)明采用對氨基硅烷偶聯(lián)劑和八甲基環(huán)四硅氧烷的共聚物進行改性，在氨基硅烷的側(cè)鏈上接枝活潑聚氧烷基環(huán)氧基醚的環(huán)氧基團，獲得一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油的柔軟劑，以改善被整理織物的黃變、吸濕透氣性和蓬松感，以提高柔軟劑的反應活性、相容性和易乳化性能的技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在黃變嚴重、吸濕透氣性差、蓬松感欠佳的問題與不足，提供的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，用所制備的柔軟劑整理織物，使被整理織物達到了減少黃變、改善吸濕透氣性和蓬松感的目的。

實施例說明

以下通過具體實施例對本發(fā)明的一種聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，作進一步詳細說明，所屬領域的技術(shù)人員可以參照實施例的配方及制備方法制得聚氧烷基環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑，但不應理解為對本發(fā)明的任何限制。