[發明專利]一種聚氧烷基環氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210596584.4
• 申請日: 2012-12-14
• 公開（公告）號: CN103087326A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 何雨虹;朱建華;曹志軍;魏星
• 申請（專利權）人: 寧波潤禾化學工業有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/26;D06M15/647
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚氧烷基環氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法，包括配方和制備方法，其特征在于：

所述的配方為，

A硅烷偶聯劑：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8％；

B硅烷偶聯劑：γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9％；

水解劑：去離子水，0.63％；

基本單體：八甲基環四硅氧烷，81.9％；

改性單體：丁基聚氧乙烯聚氧丙烯環氧基醚，4.7％；

封頭劑：六甲基二硅氧烷，0.62％；

催化劑：氫氧化鉀，0.05％；

溶劑：正丁醇，9.4％；

配方單位為質量百分比；

所述的制備方法為聚合，

步驟一、水解料的制備

將配方中的A硅烷偶聯劑、B硅烷偶聯劑和水解劑加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜升溫至90℃，保溫反應，保溫反應用時2小時，使A/B偶聯劑充分水解，然后降溫至40℃，在0.095個大氣壓的真空條件下真空拔除低沸物，真空拔除用時20分鐘，制得含A/B偶聯劑的水解料；

步驟二、水解料與基本單體的共聚

將配方中的基本單體和所述水解料加入到反應釜中攪拌加熱，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜升溫至95℃，加熱攪拌20分鐘，之后加入配方中的封頭劑，反應釜升溫至120℃，繼續加熱攪拌20分鐘，之后再加入配方中的催化劑，繼續攪拌，同時開啟氮氣向反應釜內充氮，并開啟壓力平衡閥使反應釜內氮氣氛壓力與外界大氣壓保持動態平衡，反應釜內氮氣向外溢出速率為減壓閥5～8個氣泡/秒鐘，之后，反應釜升溫至140℃，在此溫度和氮氣氛下進行共聚反應，反應用時1小時，之后關閉氮氣，繼續保溫反應3～4小時，之后反應釜冷卻降溫至室溫，制得共聚氨基硅油。

步驟三、改性單體對共聚氨基硅油進行環氧聚合改性

將配方中的改性單體、溶劑和所述共聚氨基硅油加入到反應釜中，攪拌器轉速為200～300轉/分鐘，反應釜升溫至80℃進行保溫聚合反應，待反應釜中的反應液變透明后，再繼續保溫反應4小時，之后反應釜降溫至40℃，開啟真空閥對反應釜內抽真空，真空度為0.095個大氣壓，真空拔除釜中反應液內的溶劑，真空拔除用時20分鐘，之后反應釜冷卻降溫至室溫，獲得聚氧烷基環氧改性氨基硅油制品。