[發明專利]全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝

有效

• 申請號: 201210596238.6
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103073595A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 袁相質;張紅光
• 申請（專利權）人: 寧波遠利化工有限公司
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甲基吡啶磷的生產工藝，特別是一種可全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝。

背景技術

甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷，是一種優良的殺蟲劑，化學名為S-[6-氯-惡唑(4，5-b)吡啶-2(3氫)-酮基-甲基]-O，O-二甲基硫代磷酸酯，分子式為C₉H₁₀ClN₂O₅PS，分子量為了324.68。甲基吡啶磷是一種優良的殺螨劑，兼具殺蟲活性，屬觸殺和胃毒藥劑，持效性好，殺蟲譜廣，可用于棉花、果樹、蔬菜及牲畜、公共衛生和家庭，防治各種螨類及蠢，蚜蟲、葉虱、小食心蟲、馬鈴薯甲蟲和蒼蠅、蟑螂等，本劑對人畜低毒，屬高效、低毒、低殘留性的安全藥劑，因此甲基吡啶磷成為世界衛生組織(WHO)推薦使用的有機磷殺蟲劑。又因為該甲基吡啶磷中制成乳劑、噴霧劑、粉劑、可濕性粉和可溶性顆粒，因此特別適用于防治蒼蠅等害蟲。

常規的甲基吡啶磷制備工藝主要包括三個步驟：步驟一，以惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮為原料，然后經過親核氯代、羥甲基化生成甲基吡啶磷的一種中間體支鏈氯代產物；步驟二，以亞磷酸二甲酯與硫磺反應，在甲醇鈉的作用下，生成甲基吡啶磷的另一種中間體硫代磷酸酯；步驟三，最后由支鏈氯代產物與硫代磷酸酯縮合反應進一步合成甲基吡啶磷。請參照圖1，為現有制備所述甲基吡啶磷的裝置的模塊示意圖，所述裝置包括第一反應單元100，第二反應單元200，以及與所述第一、第二反應單元100、200連接的第三反應單元300。在所述第一反應單元100用于制備中間產物支鏈氯代產物。第二反應單元200用于制備中間產物硫代磷酸酯。上述兩種中間產物即支鏈氯代產物及硫代磷酸酯最后進入第三反應單元300，生產最終產品甲基吡啶磷。

請參見圖2，為傳統第一反應單元100的結構示意圖，所述第一反應單元100包括一第一反應釜10、多個與該第一反應釜10相通的第一儲料罐、一儲氣罐30及廢氣回收罐40及一第一攪拌裝置50。所述第一儲料罐包括一惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐21，一N，N-二甲基甲酰胺(DMF)儲料罐22、一多聚甲醛儲料罐23及一氯化亞砜儲料罐24。所述儲氣罐30儲存有氯氣，在反應時，通過一通氣管(圖未示)將氣體導入第一反應釜10。所述廢氣回收罐40則通過伸入到第一反應釜10中的一回收管(圖未示)回收反應所產生的廢氣。所述第一攪拌裝置50包括延伸至第一反應釜10內的第一攪拌棒51。在反應時，將惡唑吡啶酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、多聚甲醛及氯化亞砜等原料按照一定次序加入第一反應釜10，并通入氯氣，邊攪拌邊反應。請參見圖3，為傳統第二反應單元200的結構示意圖，所述第二反應單元200包括一第二反應釜210、多個與該第二反應釜210相通的第二儲料罐、以及一第二攪拌裝置230。所述第二儲料罐包括一硫磺儲料罐221、一甲醇儲料罐222、一甲醇鈉儲料罐223及一亞磷酸二甲酯儲料罐224。所述第二攪拌裝置230包括延伸至第二反應釜210內的第二攪拌棒231。在反應時，將硫磺儲料罐221、甲醇儲料罐222、甲醇鈉儲料罐223及亞磷酸二甲酯224等原料按照一定次序加入第二反應釜210，邊攪拌邊反應。待前一步反應完成時，再添加新的原料。

然而，用傳統的工藝制備制備所述支鏈氯代產物時，難以做到完全密封，所述第一反應單元100在制備過程中容易出現跑、冒、滴、漏等情況。而所述支鏈氯代產物在制備過程所產生的氣體(如氯化氫)均具有較強毒性及腐蝕性，泄漏出來容易影響生產環境及人體身體健康，不利于環境保護。原因有二：第一，由于所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮為固態原料，每次加料時，都需人工加料，而人工加料必須打開所述第一反應釜10，影響所述第一反應釜10的密封。第二，由于所述第一反應釜10具有第一攪拌裝置50，第一攪拌裝置50與第一反應釜10之間的密封點容易遭到制備所述支鏈氯代產物的原料如氯化亞砜及在反應中所產生的氣體如氯化氫的腐蝕，影響第一反應釜10的密封，成為不能杜絕有害氣體泄漏的隱患點。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，以克服上述不足。