[發(fā)明專利]全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210596238.6
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103073595A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁相質(zhì);張紅光
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波遠利化工有限公司
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其包括如下步驟：

提供一反應(yīng)裝置，其包括一第一反應(yīng)單元、一第二反應(yīng)單元及與所述第一、第二反應(yīng)單元分別連通的第三反應(yīng)單元，該第一反應(yīng)單元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、一N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐、一氯化亞砜儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐；所述氯化亞砜儲料罐與所述旋流釜直接連通，所述儲氣罐及廢氣回收罐均與所述旋流釜連通；所述第一粉液混合泵包括一第一進口及一第一出口，所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述第一進口連通，所述第一出口與所述旋流釜連通；所述旋流釜包括一第一本體，所述第一本體中空設(shè)置形成一第一反應(yīng)腔，所述第一反應(yīng)腔為一倒立的圓錐結(jié)構(gòu)，所述氯化亞砜儲料罐設(shè)置在所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)；所述旋流釜包括分別設(shè)置在所述第一本體的側(cè)壁上的第一進料口及第一出料口，該第一進料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)，該第一出料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較小的一側(cè)；所述第一進料口為一個噴頭，定義所述第一反應(yīng)腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向，所述噴頭的軸向方向與所述第一方向具有一個夾角，所述夾角大于等于45度；

制備支鏈氯代產(chǎn)物：使儲氣罐中的氯氣送往所述旋流釜，通過所述第一粉液混合泵從第一進口按照一定順序吸入惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均勻分散，將分散后的原料從第一出口輸出并經(jīng)由所述噴頭射入所述第一反應(yīng)腔，并沿第一本體內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)流下；在該第一反應(yīng)腔滴加氯化亞砜，使惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亞砜及氯氣在第一反應(yīng)腔依次完成親核氯代反應(yīng)、羥甲基化反應(yīng)及支鏈氯代反應(yīng)從而得到支鏈氯代產(chǎn)物；

制備硫代磷酸酯：在反應(yīng)釜中以亞磷酸二甲酯與硫磺反應(yīng)，在甲醇鈉的作用下得到硫代磷酸酯；

制備甲基吡啶磷：使所述支鏈氯代產(chǎn)物、硫代磷酸酯分別從第一反應(yīng)單元、第二反應(yīng)單元送到第三反應(yīng)單元，并在第三反應(yīng)單元進行縮合反應(yīng)生成所述甲基吡啶磷。

2.如權(quán)利要求1所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述親核氯代反應(yīng)進一步包括如下步驟：將原料惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮及溶劑N，N-二甲基甲酰胺從所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐及N，N-二甲基甲酰胺儲料罐吸入第一粉液混合泵進行混合并均勻分散，將分散后的混合液通過第一進料口射入旋流釜，與旋流釜中的氯氣進行親核氯代反應(yīng)得到氯代產(chǎn)物。

3.如權(quán)利要求2所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述羥甲基化反應(yīng)進一步包括如下步驟：將多聚甲醛從多聚甲醛儲料罐吸入第一粉液混合泵均勻分散后射入旋流釜，在旋流釜中與所述氯代產(chǎn)物發(fā)生羥甲基化反應(yīng)得到羥甲基化產(chǎn)物。

4.如權(quán)利要求3所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述制備支鏈氯代產(chǎn)物的步驟進一步包括如下步驟：將旋流釜中的固液兩相原料從第一出口料吸入第一粉液混合泵進行進一步分散，然后通過噴頭射入旋流釜。

5.如權(quán)利要求3或4所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述支鏈氯代反應(yīng)進一步包括如下步驟：通過氯化亞砜儲料罐往旋流釜添加氯化亞砜，使該羥甲基化產(chǎn)物與氯化亞砜進行支鏈氯代反應(yīng)得到所述支鏈氯代產(chǎn)物。

6.如權(quán)利要求1所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述第一出料口的軸向方向與第一反應(yīng)腔的軸向方向重合。

7.如權(quán)利要求1所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述噴頭的軸向方向與所述第一方向的夾角為90度。

8.如權(quán)利要求8所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述噴頭的軸向方向與所述第一本體的內(nèi)表面相切。

9.如權(quán)利要求8所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述噴頭為中空管狀結(jié)構(gòu)。

10.如權(quán)利要求1所述的全密封清潔化制備甲基吡啶磷的工藝，其特征在于：所述旋流釜進一步包括一通道設(shè)置在所述第一本體的側(cè)壁并連通所述廢氣收集罐，所述通道靠近所第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)。