[發明專利]一種沙棘總黃酮的生產新工藝

有效

• 申請號: 201210595334.9
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103054915A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種沙棘總黃酮的生產工藝，特別是涉及一種利用逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析法純化沙棘總黃酮的生產新工藝。

背景技術：

沙棘Hippophae?rhamnoides?Linn，別名醋柳、黃酸刺、酸刺柳、黑刺、酸刺，為胡頹子科沙棘屬植物沙棘的果實。含沙棘果實含黃酮類成分異鼠李素(isorhamnetin)，異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙(isorham-netin-3-O-β-D-glucoside)，異鼠李素-3-O-β-蕓香糖甙(isorhamnetin-3-O-β-rutinoside)，蕓香甙(rutin)，紫云英甙(astragalin)以及槲皮素(quercetin)和山柰酚(kaempferol)為甙元的低糖甙。還含維生素(vitamin)A、B1、B2、C、E，去氫抗壞血酸(dehydroascorbic?acid)，葉酸(folic?acid)，胡蘿卜素(carotene)，類胡蘿卜素(carotenoid)，兒茶精(catechin)，花色素(anthocyanin)等，具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。

沙棘總黃酮具有止咳、平喘祛痰、擴張冠狀血管、降低膽固醇的效能，常用于治療缺血性心臟病，對治療心絞痛有效率達94％。近年來，人們發現大然植物沙棘的果實中含有大量的沙棘總黃酮，由于其原料沙棘果來源較廣，從中提取沙棘總黃酮已取得了可喜進展，名稱為“沙棘總黃酮全果安全提取技術”的專利申請中便公開了將沙棘鮮果經壓榨后得到原汁和果皮用不同方法分別分離純化總黃酮的提取技術。上述專利文獻中的沙棘總黃酮提取工藝主要是經過壓榨后得到原汁和果皮，前原汁經分離、壓濾、混合萃取得到中間體，后果皮經振動分揀篩處理、分離、混合萃取得到中間體，將中間體經非醚類溶媒脫脂、脫溶、烘干得到黃酮，雖然最后的沙棘總黃酮純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離的效果。

發明內容

本發明目的在于提供一種沙棘總黃酮的生產新工藝；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續逆流提取與大孔吸附樹脂富集純化沙棘總黃酮的生產工藝。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

一種沙棘總黃酮的生產新工藝，其步驟如下：

(1)將沙棘果洗凈后加入連續逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)將經(1)處理的提取液過濾，得沙棘總黃酮粗提液；

(3)將所得沙棘總黃酮粗提液濃縮，得沙棘總黃酮粗濃縮液；

(4)將所得沙棘總黃酮粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；

(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用低度數的乙醇水溶液洗雜質，然后用高度數的乙醇水溶液洗脫，得沙棘總黃酮洗脫液；

(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得沙棘總黃酮濃縮膏；

(7)將沙棘總黃酮濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品；

(9)將沙棘總黃酮半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得沙棘總黃酮成品。

所述步驟(1)中，沙棘果洗凈后再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50％～85％的乙醇水溶液。

所述步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

所述步驟(1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

所述步驟(4)中，稀釋水量為濃縮液體積的5倍，過濾得雜質棄去。

所述步驟(5)中，大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂，樹脂型號為HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。