[發(fā)明專利]一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210595334.9
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103054915A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種利用逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析法純化沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝。

背景技術：

沙棘Hippophae?rhamnoides?Linn，別名醋柳、黃酸刺、酸刺柳、黑刺、酸刺，為胡頹子科沙棘屬植物沙棘的果實。含沙棘果實含黃酮類成分異鼠李素(isorhamnetin)，異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖甙(isorham-netin-3-O-β-D-glucoside)，異鼠李素-3-O-β-蕓香糖甙(isorhamnetin-3-O-β-rutinoside)，蕓香甙(rutin)，紫云英甙(astragalin)以及槲皮素(quercetin)和山柰酚(kaempferol)為甙元的低糖甙。還含維生素(vitamin)A、B1、B2、C、E，去氫抗壞血酸(dehydroascorbic?acid)，葉酸(folic?acid)，胡蘿卜素(carotene)，類胡蘿卜素(carotenoid)，兒茶精(catechin)，花色素(anthocyanin)等，具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。

沙棘總黃酮具有止咳、平喘祛痰、擴張冠狀血管、降低膽固醇的效能，常用于治療缺血性心臟病，對治療心絞痛有效率達94％。近年來，人們發(fā)現(xiàn)大然植物沙棘的果實中含有大量的沙棘總黃酮，由于其原料沙棘果來源較廣，從中提取沙棘總黃酮已取得了可喜進展，名稱為“沙棘總黃酮全果安全提取技術”的專利申請中便公開了將沙棘鮮果經(jīng)壓榨后得到原汁和果皮用不同方法分別分離純化總黃酮的提取技術。上述專利文獻中的沙棘總黃酮提取工藝主要是經(jīng)過壓榨后得到原汁和果皮，前原汁經(jīng)分離、壓濾、混合萃取得到中間體，后果皮經(jīng)振動分揀篩處理、分離、混合萃取得到中間體，將中間體經(jīng)非醚類溶媒脫脂、脫溶、烘干得到黃酮，雖然最后的沙棘總黃酮純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如逆流提取、大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離的效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝；本發(fā)明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續(xù)逆流提取與大孔吸附樹脂富集純化沙棘總黃酮的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的。

一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝，其步驟如下：

(1)將沙棘果洗凈后加入連續(xù)逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)將經(jīng)(1)處理的提取液過濾，得沙棘總黃酮粗提液；

(3)將所得沙棘總黃酮粗提液濃縮，得沙棘總黃酮粗濃縮液；

(4)將所得沙棘總黃酮粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；

(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質(zhì)，再用低度數(shù)的乙醇水溶液洗雜質(zhì)，然后用高度數(shù)的乙醇水溶液洗脫，得沙棘總黃酮洗脫液；

(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得沙棘總黃酮濃縮膏；

(7)將沙棘總黃酮濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品；

(9)將沙棘總黃酮半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得沙棘總黃酮成品。

所述步驟(1)中，沙棘果洗凈后再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50％～85％的乙醇水溶液。

所述步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經(jīng)由出液泵連續(xù)泵出。

所述步驟(1)中，逆流生產(chǎn)線參數(shù)為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

所述步驟(4)中，稀釋水量為濃縮液體積的5倍，過濾得雜質(zhì)棄去。

所述步驟(5)中，大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂，樹脂型號為HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。