[發(fā)明專利]一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210595334.9
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103054915A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)將沙棘果洗凈后加入連續(xù)逆流提取罐用乙醇水溶液回流提??；

(2)將經(jīng)(1)處理的提取液過濾，得沙棘總黃酮粗提液；

(3)將所得沙棘總黃酮粗提液濃縮，得沙棘總黃酮粗濃縮液；

(4)將所得沙棘總黃酮粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；

(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質(zhì)，再用低度數(shù)的乙醇水溶液洗雜質(zhì)，然后用高度數(shù)的乙醇水溶液洗脫，得沙棘總黃酮洗脫液；

(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得沙棘總黃酮濃縮膏；

(7)將沙棘總黃酮濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和在油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得沙棘總黃酮半成品。

(9)將沙棘總黃酮半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得沙棘總黃酮成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(1)中，沙棘果洗凈后再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50％～85％的乙醇水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(1)中，提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經(jīng)由出液泵連續(xù)泵出。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(1)中，逆流生產(chǎn)線參數(shù)為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(4)中，稀釋水量為濃縮液體積的5倍，過濾得雜質(zhì)棄去。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(5)中，大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05mll/g樹脂，樹脂型號為HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(5)中，大孔吸附樹脂柱高徑比為10～5∶1，低度數(shù)的乙醇水溶液為5％～20％乙醇水溶液，高度數(shù)的乙醇水溶液為50％～80％乙醇水溶液，洗雜質(zhì)水量為3～5BV，洗雜質(zhì)低度數(shù)的乙醇水溶液量為1～2BV，洗脫高度數(shù)的乙醇水溶液量為4BV。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(7)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚體積比為50～85∶15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為110℃30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙棘總黃酮的生產(chǎn)新工藝其特征在于所述的步驟(9)中，沙棘總黃酮半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃熱溶，濃縮密度為d＝1.03～1.05。