[發明專利]一種石梅衣中提取地衣酚的生產技術

有效

• 申請號: 201210595332.X
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103058830A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種地衣酚的生產技術，特別是涉及一種利用大孔吸附樹脂法分離純化石梅衣中地衣酚的生產技術。

背景技術：

石梅衣Parmelia?saxatilis(L.)Ach.，別名石花、地衣、道日格，為梅衣屬地衣體全草入藥。多生于山地林下，林緣草甸，亦可見于林區的沼澤灌叢及森林上限的石質山坡。裂片大多為近線形，頂端截形，無緣毛，1.5～10mm寬；上表面淡灰綠色至灰白色，具假杯點，假杯點大多線形，罕點狀，粉芽和裂芽有或無；下表而黑色，假根大多羽狀分枝，或單一不分枝至叉狀分枝。含有棕櫚酸、油酸、地衣酸、地衣酚、硬酯酸、山萮酸(Behenic?acid)、荔枝素，3，5一二羥基甲苯等。

地衣酚是一種存在于天然植物中的一種多酚類化合物，具有很強的抗氧化合清除自由基的作用，具有明顯的抗衰老作用。近年來，人們發現天然植物石梅衣中含有大量的地衣酚，從中提取地衣酚并且取得了可喜進展，原料石梅衣來源較廣。

發明內容

本發明目的在于提供一種石梅衣中提取地衣酚的生產技術；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、生產成本低廉、分離效果明顯、提取純度高的利用大孔吸附樹脂-硅膠層析耦合法富集純化石梅衣地衣酚的方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

本發明石梅衣中提取地衣酚的生產技術包括如下步驟：

將石梅衣地衣體粉碎成粗粉，加入粗粉質量15～20倍量的85％～100％甲醇回流提取120～180分鐘，濾過；濾液回收甲醇后濃縮至3～5波美得濃縮液，然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調至2.5～3，放置20～40分鐘后濾過；濾液上HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用5％～20％的甲醇洗雜質，然后用50％～80％的甲醇洗脫，得地衣酚半成品洗脫液，地衣酚半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得地衣酚半成品；將所得地衣酚半成品上硅膠層析柱，并用丙酮∶甲醇的體積比為1～3∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質，然后用丙酮∶甲醇的體積比為5～7∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫，得地衣酚洗脫液；將地衣酚洗脫液進行精制得石梅衣地衣酚，其含量在86％以上。

本發明石梅衣中提取地衣酚的生產技術包括如下步驟：

稱取粉碎成粗粉的石梅衣地衣體，加入粗粉質量20倍量的85％甲醇回流提取180分鐘，濾過；濾液回收甲醇后濃縮至5波美得濃縮液，然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調至3，放置40分鐘后濾過；濾液上HPD400型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用5％的甲醇洗雜質，然后用50％的甲醇洗脫，得地衣酚半成品洗脫液，地衣酚半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得地衣酚半成品；將所得地衣酚半成品上硅膠層析柱，并用丙酮∶甲醇的體積比為1∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質，然后用丙酮∶甲醇的體積比為5∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫，得地衣酚洗脫液；將地衣酚洗脫液進行精制得石梅衣地衣酚。所述大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將調pH值后的濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂。

所述硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將半成品按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠。硅膠活化條件為，110攝氏度30分鐘。

本發明中采用活性炭脫色、重結晶方法進行精制。按4g/100ml洗脫液加入針劑活性炭，25～40攝氏度攪拌20～40分鐘，濾過；濾液，回收混合試劑，濃縮干燥得中間體；中間體用7～9倍甲醇40攝氏度熱溶，濾過；濾液放涼析出晶體，抽濾得石梅衣地衣酚成品。

本發明中精制過程包括如下步驟：按4g/100ml洗脫液加入針劑活性炭，25攝氏度攪拌40分鐘，濾過；濾液，回收混合試劑，濃縮干燥得中間體；中間體用9倍甲醇40攝氏度熱溶，濾過；濾液放涼析出晶體，抽濾得石梅衣地衣酚成品。

本發明中精制過程中成品用7倍甲醇重結晶，過濾母液，回收甲醇，濃縮干燥得地衣酚半成品。

本發明應用大孔吸附樹脂-硅膠層析耦合法富集純化石梅衣地衣酚，對石梅衣地衣酚的吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；原料來源豐富，生產成本低廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量45％以上的地衣酚半成品和含量96％以上的地衣酚終產品，克服了常規提取率相對較低、提取純度低的缺點。