[發(fā)明專利]一種石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210595332.X
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103058830A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運(yùn)生;吳海龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C39/08
• 分類號(hào): C07C39/08;C07C37/68
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法包括如下步驟：

將石梅衣地衣體粉碎成粗粉，加入粗粉質(zhì)量15～20倍量的85％～100％甲醇回流提取120～180分鐘，濾過(guò)；濾液回收甲醇后濃縮至3～5波美得濃縮液，然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調(diào)至2.5～3，放置20～40分鐘后濾過(guò)；濾液上HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質(zhì)，再用5％～20％的甲醇洗雜質(zhì)，然后用50％～80％的甲醇洗脫，得地衣酚半成品洗脫液，地衣酚半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得地衣酚半成品；將所得地衣酚半成品上硅膠層析柱，并用丙酮∶甲醇的體積比為1～3∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質(zhì)，然后用丙酮∶甲醇的體積比為5～7∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫，得地衣酚洗脫液；將地衣酚洗脫液進(jìn)行精制得石梅衣地衣酚。

2.如權(quán)利要求1所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法包括如下步驟：

稱取粉碎成粗粉的石梅衣地衣體，加入粗粉質(zhì)量20倍量的85％甲醇回流提取180分鐘，濾過(guò)；濾液回收甲醇后濃縮至5波美得濃縮液，然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調(diào)至3，放置40分鐘后濾過(guò)；濾液上HPD400型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質(zhì)，再用5％的甲醇洗雜質(zhì)，然后用50％的甲醇洗脫，得地衣酚半成品洗脫液，地衣酚半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得地衣酚半成品；將所得地衣酚半成品上硅膠層析柱，并用丙酮∶甲醇的體積比為1∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質(zhì)，然后用丙酮∶甲醇的體積比為5∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫，得地衣酚洗脫液；將地衣酚洗脫液進(jìn)行精制得石梅衣地衣酚。

3.如權(quán)利要求1或2所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法中所述大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將調(diào)pH值后的濾液通過(guò)吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂。

4.如權(quán)利要求1或2所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法中所述硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將半成品按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠。硅膠活化條件為，110攝氏度30分鐘。

5.如權(quán)利要求1或2所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法中采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法進(jìn)行精制，按4g/100ml地衣酚洗脫液加入針劑活性炭，25～40攝氏度攪拌20～40分鐘，濾過(guò)；濾液回收混合試劑后濃縮干燥得中間體；中間體用7～9倍甲醇40攝氏度熱溶，濾過(guò)：濾液放涼析出晶體，抽濾得石梅衣地衣酚成品。

6.如權(quán)利要求5所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法中精制過(guò)程包括如下步驟：

按4g/100ml洗脫液加入針劑活性炭，25攝氏度攪拌40分鐘，濾過(guò)；濾液，回收混合試劑，濃縮干燥得中間體；中間體用9倍甲醇40攝氏度熱溶，濾過(guò)，濾液放涼析出晶體，抽濾得石梅衣地衣酚成品。

7.如權(quán)利要求6所述的石梅衣中提取地衣酚的生產(chǎn)技術(shù)，其特征在于該方法中成品用7倍甲醇重結(jié)晶，過(guò)濾母液，回收甲醇，濃縮干燥得地衣酚半成品。