[發明專利]一種天麻苷元的提純方法

有效

• 申請號: 201210595330.0
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103073396A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07C39/11
• 分類號: C07C39/11;C07C37/72;C07C37/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種天麻苷元的提純方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)將天麻粉碎成粗粉后加入連續逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)將經(1)處理的提取液過濾，得天麻苷元機提液；

(3)將所得天麻苷元粗提液濃縮，得天麻苷元粗濃縮液；

(4)將所得天麻苷元粗濃縮液泵入連續萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得天麻苷元乙酸乙酯萃取液；

(5)將天麻苷元乙酸乙酯萃取液濃縮，得天麻苷元濃縮膏；

(6)將天麻苷元濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得天麻苷元半成品；

(8)將天麻苷元半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得天麻苷元成品。

2.根據權利要求1所述的大麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(1)中，天麻粉碎后過30～60目篩再進行丙酮水溶液回流提取，提取溶劑為50％～85％的丙酮水溶液。

3.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

4.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

5.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(4)中，萃取步驟由連續萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。

6.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(4)中，連續萃取罐組參數為，溶劑泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

7.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(6)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚體積比為50～85∶15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為110℃30min。

8.根據權利要求1所述的天麻苷元的提純方法其特征在于所述的步驟(8)中，天麻苷元半成品用9～16倍量50％丙酮水溶液40℃熱溶，濃縮密度為d＝1.03～1.05。