[發明專利]一種天麻苷元的提純方法

有效

• 申請號: 201210595330.0
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103073396A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07C39/11
• 分類號: C07C39/11;C07C37/72;C07C37/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種天麻苷元的提純方法，特別是涉及一種利用大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析純化天麻苷元的方法。

背景技術：

天麻為蘭科植物天麻Gastrodia?elata?Bl.的干燥塊莖。又名赤箭、離母、鬼督郵、神草、獨搖芝、赤箭脂、定風草、合離草、獨搖、自動草、水洋芋。含天麻素，天麻苷元，香莢蘭素，蛋白質，氨基酸，微量元素。具有抗癲癇，抗悸厥，抗風濕；鎮靜，鎮痙，鎮痛，補虛，平肝息風的功效。功能主治平肝息風止痙。用于頭痛眩暈，肢體麻木，癲癇抽搐，破傷風。頭昏眼花，神經衰弱，風寒濕痹，小兒驚風等癥。

天麻苷元為天麻素水解后得產物，藥理研究表明，天麻苷元的中樞抑制效應與天麻素相當，且毒性較小。近年來，人們發現天然植物天麻中含有大量的天麻素并可酶解為天麻苷元，由于其原料天麻來源較廣，從中提取天麻苷元已取得了可喜進展，名稱為“一種從天麻中制備天麻苷元的方法”的專利申請中便公開了將天麻藥材粉碎用稀鹽酸浸泡，酶解，超臨界萃取純化天麻苷元的方法。上述專利文獻中的天麻苷元提取工藝主要是經過預處理、酶解，超臨界萃取，甲醇重結晶等步驟精制而成，雖然最后的天麻苷元純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析純化分離的效果。

發明內容

本發明目的在于提供一種天麻苷元的提純方法；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續逆流提取聯合溶劑萃取富集純化天麻苷元的生產工藝。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

一種天麻苷元的提純方法，其步驟如下：

(1)將天麻粉碎成粗粉后加入連續逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)將經(1)處理的提取液過濾，得天麻苷元粗提液；

(3)將所得天麻苷元粗提液濃縮，得天麻苷元粗濃縮液；

(4)將所得天麻苷元粗濃縮液泵入連續萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得天麻苷元乙酸乙酯萃取液；

(5)將天麻苷元乙酸乙酯萃取液濃縮，得天麻苷元濃縮膏；

(6)將天麻苷元濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得天麻苷元半成品；

(8)將天麻苷元半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出品體，抽濾得天麻苷元成品。

所述步驟(1)中，天麻粉碎后過30～80目篩再進行丙酮水溶液回流提取，提取溶劑為70％～85％的丙酮水溶液。

所述步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

所述步驟(1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率20～25Hz，主機1頻率16～18Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.2～0.6T/h，進料50～200kg/h。

所述步驟(4)中，萃取步驟由連續萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。

所述步驟(4)中，連續萃取罐組參數為，溶劑泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

所述步驟(6)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚體積比為50～85∶15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.4ml/g硅膠，洗脫體積為3BV。硅膠活化條件為，110℃30min。

所述的步驟(8)中，天麻苷元半成品用10～30倍量50％丙酮水溶液40℃熱溶。濃縮密度為d＝1.03～1.05。

本發明選用連續逆流提取生產線提取，原料經粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉，將物料從機組前端向后緩慢推進，同時提取溶劑從機組末端的進液管進入提取罐內，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。