[發明專利]基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法

有效

• 申請號: 201210595247.3
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103913501B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 豆俊峰;秦偉;丁愛中;云影
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于環境監測技術領域，具體涉及一種基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法。

背景技術

隨著工業、農業、交通等領域含銅污染物的大量排放，銅已成為一種重要的環境污染物。近幾年來，土壤、食品、地下水、飲用水或者廢水中銅的快速檢測是眾多環境分析工作者努力的方向。目前，用于測定銅含量的分析方法已有多種，其中最常用的儀器分析方法主要有火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收、ICP原子發射等。這些檢測方法雖然精密度和準確度較高，但檢測儀器昂貴，對實驗室和儀器化程度要求高，并且操作費時，分析成本昂貴，不利于推廣使用，難以適應大量樣本和現場檢測的要求。因此，尋找一種快速、靈敏且便宜有效的檢測方法事在必行。

而電化學傳感器分析檢測技術與之相比具有速度更快、成本更低的特點，被認為是目前最適合在線檢測痕量或超痕量重金屬的方法。本發明建立一種適用于水體中銅離子的快速檢測方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法。其具體步驟如下：

(1)選擇長度為40mm，寬度為15mm，厚度為2mm材質為聚對苯二甲酸乙二醇酯的電極基板1，用去離子水清洗三次，用無水乙醇清洗三次，于50℃干燥箱中干燥3小時，然后冷卻至20℃；

(2)向步驟(1)中的電極基板1上涂敷導電銀漿形成參比電極條2、工作電極條3和對電極條4，該三個電極條的長度均為25mm，寬度均為2mm；在涂敷導電銀漿時從電極基板1的底部開始，先涂敷中間的工作電極條3，工作電極條3的位置在電極基板1的中間，其中心線與電極基板1的中心線重合，然后在工作電極條3的左側間隔3mm涂敷參比電極條2，在工作電極條3的右側間隔3mm涂敷對電極條4，涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘，然后冷卻至20℃；

(3)向步驟(2)中的電極基板1上涂敷導電碳漿，先在電極基板1的下部開始涂敷參比電極5、工作電極6和對電極7，該三個電極的長度均為10mm，寬度均為2mm，其中參比電極5與參比電極條2的位置相同，工作電極6與工作電極條3的位置相同，對電極7與對電極條4的位置相同；然后在電極基板1的上部涂敷外半徑為6.83mm，內半徑為4.52mm的圓環8，圓心位于基板中心線，且與電極基板1頂部的距離為12.9mm，圓環角度為208°，經過圓心于頂部平行從左側開始向右旋轉208°；然后涂敷對電極連接線9，對電極連接線9的底部與圓環8外側底部的距離為4mm，與圓環8內側底部的距離為5.16mm，其寬度2mm，其位置與對電極條4重合；然后涂敷電極工作區10，其為半徑1.5mm的實心圓，圓心與圓環8的圓心重合；然后涂敷工作電極連接線11，工作電極連接線11的底部與電極工作區10的圓心距離為7.26mm，其寬度為2mm，其位置與工作電極條3重合；涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘，然后冷卻至20℃；

(4)向步驟(3)中的電極基板1上涂敷絕緣漿成為絕緣膜12，絕緣膜12中每個網格的長度為1.5mm，寬度為0.05mm；在涂敷絕緣膜12時從電極基板1的頂部開始，并且絕緣膜12底部與電極基板1頂部之間的距離為35mm，絕緣膜12的寬度與電極基板1的寬度相同；在涂敷絕緣膜12時，不要在與圓環8豎直中心線右側圓環重合的區域內涂敷絕緣漿，也不要在與該區域相對稱的左側區域內涂敷絕緣漿；同時也不要在與電極工作區10尺寸及位置都相同的實心圓內涂敷絕緣漿；涂敷完畢后經紫外線照射35分鐘后置于120℃干燥箱中干燥30分鐘，然后冷卻至20℃，即可得到三電極傳感器；

(5)重復步驟(1)至(4)，制備50個三電極傳感器，置于4℃冰箱中干燥保存備用；

(6)用高純水將氯化銅配制成濃度為200mg/L的儲備液，然后用高純水稀釋儲備液，配制成濃度為5mg/L的使用液，再用高純水稀釋使用液，配制成濃度分別為0.02mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L和0.5mg/L的標準液；

(7)從步驟(5)保存備用的三電極傳感器中拿取一個三電極傳感器，用去離子水將該三電極傳感器在超聲波清洗器中清洗5分鐘后晾干，將三電極傳感器底部的參比電極5、工作電極6和對電極7分別連接電化學工作站的參比電極、工作電極和對電極，然后設定示差脈沖伏安法的富集電位為-1.0V，富集時間為290s；

(8)向步驟(7)三電極傳感器的電極工作區10中滴加100μl pH＝3.5的檸檬酸沖溶液和100μl 0.35mol/L的氯化銨作為支持電解質，并攪拌均勻；