[發明專利]基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法

有效

• 申請號: 201210595247.3
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103913501B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 豆俊峰;秦偉;丁愛中;云影
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

(1)選擇長度為40mm，寬度為15mm，厚度為2mm材質為聚對苯二甲酸乙二醇酯的電極基板1，用去離子水清洗三次，用無水乙醇清洗三次，于50℃干燥箱中干燥3小時，然后冷卻至20℃；

(2)向步驟(1)中的電極基板1上涂敷導電銀漿形成參比電極條2、工作電極條3和對電極條4，該三個電極條的長度均為25mm，寬度均為2mm；在涂敷導電銀漿時從電極基板1的底部開始，先涂敷中間的工作電極條3，工作電極條3的位置在電極基板1的中間，其中心線與電極基板1的中心線重合，然后在工作電極條3的左側間隔3mm涂敷參比電極條2，在工作電極條3的右側間隔3mm涂敷對電極條4，涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘，然后冷卻至20℃；

(3)向步驟(2)中的電極基板1上涂敷導電碳漿，先在電極基板1的下部開始涂敷參比電極5、工作電極6和對電極7，該三個電極的長度均為10mm，寬度均為2mm，其中參比電極5與參比電極條2的位置相同，工作電極6與工作電極條3的位置相同，對電極7與對電極條4的位置相同；然后在電極基板1的上部涂敷外半徑為6.83mm，內半徑為4.52mm的圓環8，圓心位于基板中心線，且與電極基板1頂部的距離為12.9mm，圓環角度為208°，經過圓心于頂部平行從左側開始向右旋轉208°；然后涂敷對電極連接線9，對電極連接線9的底部與圓環8外側底部的距離為4mm，與圓環8內側底部的距離為5.16mm，其寬度2mm，其位置與對電極條4重合；然后涂敷電極工作區10，其為半徑1.5mm的實心圓，圓心與圓環8的圓心重合；然后涂敷工作電極連接線11，工作電極連接線11的底部與電極工作區10的圓心距離為7.26mm，其寬度為2mm，其位置與工作電極條3重合；涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘，然后冷卻至20℃；

(4)向步驟(3)中的電極基板1上涂敷絕緣漿成為絕緣膜12，絕緣膜12中每個網格的長度為1.5mm，寬度為0.05mm；在涂敷絕緣膜12時從電極基板1的頂部開始，并且絕緣膜12底部與電極基板1頂部之間的距離為35mm，絕緣膜12的寬度與電極基板1的寬度相同；在涂敷絕緣膜12時，不要在與圓環8豎直中心線右側圓環重合的區域內涂敷絕緣漿，也不要在與該區域相對稱的左側區域內涂敷絕緣漿；同時也不要在與電極工作區10尺寸及位置都相同的實心圓內涂敷絕緣漿；涂敷完畢后經紫外線照射35分鐘后置于120℃干燥箱中干燥30分鐘，然后冷卻至20℃，即可得到三電極傳感器；

(5)重復步驟(1)至(4)，制備50個三電極傳感器，置于4℃冰箱中干燥保存備用；

(6)用高純水將氯化銅配制成濃度為200mg/L的儲備液，然后用高純水稀釋儲備液，配制成濃度為5mg/L的使用液，再用高純水稀釋使用液，配制成濃度分別為0.02mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L和0.5mg/L的標準液；

(7)從步驟(5)保存備用的三電極傳感器中拿取一個三電極傳感器，用去離子水將該三電極傳感器在超聲波清洗器中清洗5分鐘后晾干，將三電極傳感器底部的參比電極5、工作電極6和對電極7分別連接電化學工作站的參比電極、工作電極和對電極，然后設定示差脈沖伏安法的富集電位為-1.0V，富集時間為290s；

(8)向步驟(7)三電極傳感器的電極工作區10中滴加100μl pH＝3.5的檸檬酸沖溶液和100μl 0.35mol/L的氯化銨作為支持電解質，并攪拌均勻；

(9)向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區10中加入100μl濃度為0.02mg/L的銅離子標準液，然后測定其脈沖峰電流值；

(10)重復步驟(7)至(8)，分別向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區10中加入100μl濃度為0.02mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L和0.5mg/L的銅離子標準液，然后分別測定其脈沖峰電流值；

(11)根據各個不同標準液濃度及與之相對應的脈沖峰電流值，可以得到銅離子濃度與脈沖峰電流值之間的線性方程；

(12)重復步驟(7)至(8)，向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區10中加入100μl待測液，測定其脈沖峰電流值，根據線性方程得到所測脈沖峰電流值對應的濃度值。