[發(fā)明專利]一種硫普羅寧的精制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210595044.4
• 申請(qǐng)日: 2012-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103058901A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雪志;杜麗麗;張志生;孫曄;付培榮;鄭玉春;方谷良;武春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先強(qiáng)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/60
• 分類號(hào): C07C323/60;C07C319/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫普羅寧的精制純化方法，包括如以下步驟：將粗品硫普羅寧溶解在酯類溶劑、烷酮類兩種溶劑混合溶劑或酯類溶劑、烷酮類、脂肪烷烴類溶劑三種溶劑混合溶劑中，通過析晶工藝進(jìn)行精制純化，具體步驟如下：

①在反應(yīng)器中加入粗品硫普羅寧，加入酯類溶劑、烷酮類兩種溶劑混合溶劑或酯類溶劑、烷酮類、脂肪烷烴類溶劑三種溶劑混合溶劑，升溫回流0.5-2小時(shí)；

②攪拌降溫至室溫，保溫0.5-2小時(shí)，繼續(xù)降溫至0-5℃，攪拌保溫2-8小時(shí)，濾過；

③濕品用正己烷進(jìn)行淋洗，經(jīng)真空干燥得硫普羅寧精制樣品。

2.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧精制純化方法，其特點(diǎn)在于：酯類溶劑選自乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙酸丙酯、丙酸異丙酯、丙酸正丁酯或丙酸異丁酯之一，優(yōu)選為乙酸乙酯。

3.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧精制純化方法，其特點(diǎn)在于：烷酮類溶劑選自丙酮、丁酮或2-戊酮之一，優(yōu)選為丙酮。

4.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧精制純化方法，其特點(diǎn)在于：脂肪烷類溶劑為弱極性溶劑，選自正丁烷、2-甲基丁烷、叔丁烷、2，2-二甲基丁烷、2，3-二甲基丁烷、正戊烷、2，2-二甲基戊烷、2，3-二甲基戊烷、2，4-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、正辛烷、異辛烷、異壬烷或正壬烷之一，優(yōu)選為正己烷。

5.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：所述的酯類溶劑、烷酮類溶劑的兩種溶劑混合溶劑或酯類溶劑、烷酮類、脂肪烷烴類三種溶劑混合溶劑可采用等體積混合，或者不等體積混合。

6.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：酯類溶劑體積用量為硫普羅寧重量的2～5倍，優(yōu)選為3～4倍。

7.如權(quán)利要求1所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：脂肪烷類溶劑體積用量為硫普羅寧重量的0.5-2倍，優(yōu)選為1倍。

8.如權(quán)利要求1或5所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：所述的酯類溶劑、烷酮類溶劑的兩種混合溶劑時(shí)，酯類溶劑與烷酮類溶劑混合體積比為3～8∶1，優(yōu)選為3～6∶1，更優(yōu)選為3∶1。

9.如權(quán)利要求1或5所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：所述的酯類溶劑、烷酮類和脂肪烷烴類三種溶劑的混合溶劑時(shí)，酯類溶劑與烷酮類溶劑混合體積比為4～8∶1，優(yōu)選為6∶1。

10.如權(quán)利要求9所述的硫普羅寧的精制純化方法，其特點(diǎn)在于：所述的酯類溶劑、烷酮類溶劑和脂肪烷烴類溶劑體積比為6∶1∶2。