[發明專利]一種油溶性竹葉黃酮衍生物及其應用

無效

• 申請號: 201210594957.4
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103082036A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 郭輝;高帥;錢俊青
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: A23D9/06
• 分類號: A23D9/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種油溶性竹葉黃酮衍生物，其特征在于所述竹葉黃酮衍生物按如下方法提取：

（1）提取：將新鮮青竹葉清洗、晾干后制成預處理后的竹葉，加入預處理后竹葉質量8~10倍的水回流提取3~5h，過濾，去除濾渣，獲得竹葉水提液，減壓濃縮，獲得濃縮液，將濃縮液離心，收集上清液；?

（2）純化：向步驟（1）的上清液中加入異丙醇、硫酸銨和氯化鈉構成雙水相體系，并調節pH值至3~7，混合均勻后在60~80℃條件下進行萃取，萃取完全后離心，收集上清液，減壓濃縮，除去溶劑，獲得竹葉黃酮粗品；所述雙水相體系中異丙醇質量終濃度為30~33%，硫酸銨質量終濃度為16~18%，氯化鈉質量終濃度為0.2~0.6%；

（3）酰化：將步驟（2）制備的竹葉黃酮粗品溶于有機溶劑中，再加入脂肪酸酰氯，在催化劑的作用下，通氮氣保護，攪拌，加熱至40~100℃反應至反應混合液透明，停止反應，將反應液冷卻至室溫，過濾，濾液減壓濃縮，獲得濃縮物a，所述催化劑為硫酸、磷酸或對甲苯磺酸中的一種，所述脂肪酸酰氯為C6~C26脂肪酸酰氯；所述有機溶劑的體積用量以竹葉黃酮粗品質量計為2~10ml/g，所述竹葉黃酮粗品與脂肪酸酰氯質量比為1:0.5~3，所述竹葉黃酮粗品與催化劑質量比為1:0.01~1；

（4）還原：將步驟（3）獲得的濃縮物a與質量濃度10~30%還原劑水溶液混合，在25~80℃下攪拌反應5~?48h，反應完全后，反應液用萃取劑萃取后，取有機層用水洗滌至中性后，有機相減壓濃縮，取濃縮物b，即獲得所述竹葉黃酮衍生物；所述還原劑水溶液中還原劑為亞硫酸鈉、鋅粉、亞硫酸氫鈉或硫代硫酸鈉中的一種；所述竹葉黃酮粗品與還原劑水溶液質量比為1:0.5~5；所述萃取劑為正丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、乙酸丙酯、乙酸甲酯、丁酸乙酯或乙酸丁酯中任一種或兩種任意比例混合。

2.如權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物，其特征在于所述步驟（1）中將竹葉水提液在0.08~0.1MPa條件下減壓濃縮，將竹葉水提液體積濃縮4~6倍，獲得濃縮液，將濃縮液離心，收集上清液。

3.如權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物，其特征在于所述步驟（3）中有機溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯或丙酮中的任一種。

4.如權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物的提取方法，其特征在于步驟（3）中所述反應是在40~100℃反應1~10h至反應混合液透明。

5.如權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物，其特征在于步驟（3）中所述脂肪酸酰氯為硬脂酸酰氯、軟脂酸酰氯、油酸酰氯、亞油酸酰氯、亞麻酸酰氯、棕櫚酸酰氯、米糠油酸酰氯或椰油酸酰氯中的一種。

6.如權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物，其特征在于步驟（3）中所述有機溶劑的體積用量以竹葉黃酮粗品質量計為4ml/g，所述竹葉黃酮粗品與脂肪酸酰氯質量比為1:1，所述竹葉黃酮粗品與催化劑質量比為1:0.2。

7.如權利要求1所述竹油溶性葉黃酮衍生物，其特征在于步驟（4）中所述竹葉黃酮粗品與還原劑水溶液質量比為1:2。

8.一種由權利要求1所述油溶性竹葉黃酮衍生物在制備抗氧化植物油脂作為抗氧化添加劑的應用，其特征在于所述的應用為：在制備抗氧化植物油脂時，在植物油脂中添加質量終濃度為0.005~0.04%的竹葉黃酮衍生物。

9.如權利要求8所應用，其特征在于所述植物油脂為菜籽油、大豆油或山茶油。