[發明專利]一種改性尼龍66樹脂及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201210592810.1 | 申請日: | 2012-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN103910876A | 公開(公告)日: | 2014-07-09 |
| 發明(設計)人: | 馬永梅;桑欣欣;李鵬洲;張電子;楊前華;曹新宇;張京楠;向前;賀丹 | 申請(專利權)人: | 中國科學院化學研究所;平頂山神馬工程塑料有限責任公司 |
| 主分類號: | C08G69/26 | 分類號: | C08G69/26;C08G69/28;C08K3/16;C08K3/24;C08K3/30;C08K5/098;D01F6/90;D01F1/10 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 尼龍 66 樹脂 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的改性尼龍66樹脂是在引發劑存在下由尼龍66鹽、脂肪二元酸與芳香多胺和/或四甲基哌啶、分子量穩定劑、共聚單體、稀土金屬化合物和尼龍熱穩定劑經混合熔融聚合后得到的;其中:以尼龍66鹽的重量為基準,所述的脂肪二元酸與所述的芳香多胺和/或所述的四甲基哌啶為尼龍66鹽重量的0.01~5%,所述的芳香多胺與所述的脂肪二元酸的摩爾比是2:1,所述的四甲基哌啶與所述的脂肪二元酸的摩爾比是1:1;所述的分子量穩定劑為尼龍66鹽重量的0.1~1%;所述的共聚單體為尼龍66鹽重量的1~5%;所述的稀土金屬化合物為尼龍66鹽重量的0.01~0.8%;所述的尼龍熱穩定劑為尼龍66鹽重量的0.1~0.4%。
所述的共聚單體選自丁內酰胺、戊內酰胺、己內酰胺、辛內酰胺、癸內酰胺和十二內酰胺中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的脂肪二元酸與所述的芳香多胺和/或所述的四甲基哌啶為尼龍66鹽重量的0.02~1%。
3.根據權利要求1或2所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的脂肪二元酸選自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、十一碳二酸和十二碳二酸中的一種或幾種;
所述的芳香多胺是N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺;
所述的四甲基哌啶是4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶。
4.根據權利要求1所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的引發劑是去離子水。
5.根據權利要求1所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的分子量穩定劑是醋酸和/或己二酸。
6.根據權利要求1所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的稀土金屬化合物選自稀土金屬鹽或稀土金屬絡合物中的一種;所述的稀土金屬鹽或稀土金屬絡合物中的稀土金屬選自鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓中的一種;所述的稀土金屬鹽的陰離子選自氯離子、溴離子、磷酸根、硝酸根、羧酸根、硫酸根中的一種;所述的稀土金屬絡合物的配體選自含氮、含氧或含硫的有機配體或無機配體中的一種。
7.根據權利要求1所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的尼龍熱穩定劑選自H320/H321系列的尼龍熱穩定劑、硬脂酸鎂和醋酸銅中的一種或幾種。
8.根據權利要求1或7所述的改性尼龍66樹脂,其特征是:所述的尼龍熱穩定劑選自硬脂酸鎂和/或所述的醋酸銅時,所述的硬脂酸鎂和所述的醋酸銅都為尼龍66鹽重量的0.02~0.07%。
9.一種根據權利要求1~8任意一項所述的改性尼龍66樹脂的制備方法,特征是,所述的制備方法包括以下步驟:
(1)以尼龍66鹽的重量為基準,將尼龍66鹽、重量為尼龍66鹽重量0.01~5%的脂肪二元酸與芳香多胺和/或四甲基哌啶的混合物、重量為尼龍66鹽重量0.5~2%的引發劑、重量為尼龍66鹽重量0.1~1%的分子量穩定劑、重量為尼龍66鹽重量1~5%的共聚單體、重量為尼龍66鹽重量0.01~0.8%的稀土金屬化合物和重量為尼龍66鹽重量0.1~0.4%的尼龍熱穩定劑加入到反應釜中,打開攪拌器進行混合攪拌;當原料混合均勻后,密閉反應釜,對反應釜進行充氮氣及抽真空處理以排出反應釜內的空氣;然后向反應釜內充入氮氣,使反應釜內的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間;其中:所述的芳香多胺與所述的脂肪二元酸的摩爾比是2:1,所述的四甲基哌啶與所述的脂肪二元酸的摩爾比是1:1;
(2)將步驟(1)得到的初始壓強維持在0.2~0.5MPa之間的反應釜的溫度由室溫在90~120分鐘內均勻升溫至溫度為180~220℃,并保溫30~60分鐘,同時將反應釜內的壓強維持在1.5~2MPa之間;然后繼續加熱反應釜,使得反應釜的溫度在120~180分鐘內由溫度為180~220℃升溫至溫度為280~285℃,在此期間,勻速降低反應釜內的壓強至常壓,并排除反應釜內的氣體物質;在溫度為280~285℃保溫30~60分鐘后,打開真空泵,將反應釜內的壓強降低至0.003mbar,并在該壓強下持續1~4小時;停止攪拌,向反應釜內充入氮氣,使反應釜內的壓強由0.003mbar升高至0.2~0.5MPa,打開反應釜的出料閥,流出改性尼龍66樹脂的熔體,經冰水浴淬火得到改性尼龍66樹脂。
10.一種根據權利要求1~8任意一項所述的改性尼龍66樹脂的應用,特征是:所述的改性尼龍66樹脂經熔融紡絲進行制備單絲纖度在0.2~1.0dtex之間的尼龍66長絲。
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