[發明專利]一種夫西地酸鈉的結晶方法有效
| 申請號: | 201210592628.6 | 申請日: | 2012-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN103012536A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發明(設計)人: | 仲偉潭;郭月玲;李敏娜;王崔巖;張雪霞;朱秀良;董愛華;任志紅;宋霏 | 申請(專利權)人: | 華北制藥集團新藥研究開發有限責任公司 |
| 主分類號: | C07J13/00 | 分類號: | C07J13/00 |
| 代理公司: | 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112 | 代理人: | 白海靜 |
| 地址: | 050015 河*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 結晶 方法 | ||
1.一種夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于包括以下步驟:
a、配制夫西地酸鈉溶液:將夫西地酸鈉加到體積比濃度為50-90%的丙酮水溶液中,攪拌、溶解;
b、結晶、養晶:將夫西地酸鈉溶液加熱至30-60℃,保溫,在攪拌狀態下流加丙酮,流加速率為20-24mL/h,當析出結晶后,將流加速率降為6-18mL/h,當丙酮的流加量為夫西地酸鈉溶液體積的10-15倍時,停止流加,養晶16-20h,過濾,固液分離;
c、將所得固體用丙酮淋洗后進行干燥處理,得到夫西地酸鈉晶體。
2.根據權利要求1所述夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于:所述丙酮水溶液,其中丙酮的體積比濃度為70-80%。
3.根據權利要求1或2所述夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于:a步驟所述攪拌,其時間為0.5-3h。
4.根據權利要求1或2所述夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于:a步驟所述配制夫西地酸鈉溶液,是向體積比濃度為50-90%的丙酮水溶液中,加入夫西地酸固體,攪拌、溶解,在攪拌狀態下滴加氫氧化鈉水溶液或碳酸氫鈉水溶液。
5.根據權利要求4所述夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于所述氫氧化鈉水溶液,其用量按氫氧化鈉與夫西地酸的摩爾比為0.8-1.2:1計。
6.根據權利要求1或2所述夫西地酸鈉的結晶方法,其特征在于:c步驟所述干燥處理,其溫度為40-45℃,時間為20-40h。
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