[發明專利]一種高溫涂層超導基帶用織構在線檢測裝置及檢測方法

無效

• 申請號: 201210592608.9
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103076349A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 索紅莉;王毅;孟易辰;馬麟
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明屬于高溫涂層超導基帶檢測技術領域，涉及一種用于基帶織構的X射線在線檢測裝置及檢測方法。

背景技術

釔鋇銅氧涂層高溫超導帶材是通常生長在帶有隔離層的雙軸織構金屬基帶上制備而成的。基帶的主要作用是外延生長過渡層和超導層，同時能夠承受一定的應力應變。為了滿足高性能超導帶材的需求須具備以下性能指標：高的立方織構度，通過外延生長YBCO膜，使YBCO晶粒之間形成小角度晶界，克服大角度晶界造成的弱聯結行為；優良的表面粗糙度和良好的機械強度，以確保在沉淀過程中足夠支持脆性氧化膜和后續加工工藝。

織構金屬基帶的檢測是制備YBCO涂層超導帶材的關鍵，目前對于長帶織構的檢測裝置和檢測方法還未有報道。這里應用X射線在線檢測技術，在不破壞長帶的基礎上進行快速檢測，來表征產品的質量。本發明通過在線檢測基帶的θ或/和2θ衍射峰強度，來進行物相分析和晶胞參數計算，同時采用ω掃描（Rocking?Curve）測定基帶（200）晶面來表征樣品的織構。

發明內容

本發明的目的在于提供一種構造簡單的X射線的在線檢測裝置和檢測方法，能夠在不破壞長帶的基礎上進行快速檢測樣品的織構。

為了達到以上的目的，本發明采用的方案是：

一種高溫涂層超導基帶用織構在線檢測裝置，包括收放帶系統、X衍射儀、動力系統和工控機系統,如圖1所示，其中X衍射儀包括X射線源、樣品臺配歐拉環、射線探測器，其特征在于，收放帶系統包括收帶輪、放帶輪和導輪，收帶輪和放帶輪安裝在X衍射儀的底座上,用于帶材的導入和導出，基帶由放帶輪經導輪進入樣品臺中,動力系統包括伺服電機，動力系統中伺服電機與收帶輪相連，工控機通過控制伺服電機從而帶動收帶輪收緊帶材，由工控機控制提供走帶牽引的動力。

將動態退火后基帶通過收放帶系統置于X衍射儀（XRD）的樣品臺上，工控機系統可以調節走帶速度（1mm/s-100mm/s）、步長(1mm-5m)和等待時間（1s-600s），實現可視化操作，采用ω掃描（Rocking?Curve）測定基帶（200）晶面的面外織構，織構采樣頻率為每隔1mm～5m（即步長）采集一個信號對采集的面外織構信息作高斯擬合，得到搖擺曲線的半高寬，并以基帶上的取樣點位置為橫坐標，搖擺曲線的半高寬值為縱坐標作圖，由此得到長帶整體的面外織構信息；同時檢測θ或/和2θ的衍射峰強度，進行物相分析以及晶胞參數計算。從而可以精確測定物質的晶體結構、織構和進行物相分析。

試驗結果表明，這種構造簡單的X射線在線檢查裝置和檢測方法可以滿足樣品織構檢測的要求，經初步認定這種百米級的基帶產品性能也符合進一步制備過渡層和超導層的需要。

附圖說明

圖1、XRD在線檢測系統示意圖；

圖2、在線檢測采樣得到的面外織構高斯擬合曲線；

圖3、基帶2θ掃描XRD圖。

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施方式對本發明做進一步說明。所用的在線檢測裝置示意圖見圖1。

實施例1：

將完全再結晶退火的基帶經由動力系統和工控機系統控制的收放帶系統置于XRD設備中，采用ω掃描（Rocking?Curve）測定基帶（200）晶面的面外織構，掃描步長選定為0.5°，掃描速度為24°/min，θ的掃描范圍為10°～40°；基帶傳動裝置的走帶速度為100mm/s，織構采樣頻率為每隔5m采集一個信號，105m長的基帶檢測耗時總計68min；對采集到的20個點的面外織構信息作高斯擬合，得到搖擺曲線的半高寬，并以基帶上的取樣點位置為橫坐標，搖擺曲線的半高寬值為縱坐標作圖，由此得到長帶整體的面外織構信息，如圖2。

在線檢測系統檢測到的面外織構和2θ的衍射峰強度信息，如圖3所示的XRD圖，基帶的晶格常數為3.5238A。從面外織構半高寬情況來看，這種百米級基帶產品初步認定符合進一步制備過渡層和超導層的要求。