[發明專利]一種3-甲基環戊酮的合成方法有效
| 申請號: | 201210591688.6 | 申請日: | 2012-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN103086858A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 鐘興;王建國;莊桂林;祝遠帥 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07C49/395 | 分類號: | C07C49/395;C07C45/59 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 戊酮 合成 方法 | ||
1.一種3-甲基環戊酮的合成方法,其特征在于所述方法為:
在高壓反應釜中,加入原料5-羥甲基糠醛、負載型催化劑和溶劑水,密閉反應釜,通入氫氣排除空氣,然后通氫氣至反應壓力1-8Mpa,控制反應溫度在120℃-250℃,攪拌下進行反應,反應時間3-8小時,反應結束后,反應液后處理制得所述3-甲基環戊酮;所述負載型催化劑由載體和負載于載體上的活性組分貴金屬組成,所述載體為二氧化硅、活性炭、氧化鋁或ZSM-5分子篩,所述貴金屬為鈀、鉑或釕;所述貴金屬的負載量以載體的質量計為3-10wt%。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述溶劑水的體積用量以5-羥甲基糠醛的物質的量計為0.4~1L/mol。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述負載型催化劑的中負載的貴金屬的物質的量與5-羥甲基糠醛的物質的量之比為0.3~1:100。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述反應液后處理方法為:反應結束后,反應液冷卻,過濾,得到濾餅和濾液,濾液用萃取溶劑萃取,取有機層常壓精餾,制得所述3-甲基環戊酮;所述萃取溶劑為甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。
5.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述攪拌下進行反應,攪拌時控制攪拌速度在500-1000轉/分鐘。
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