[發明專利]一種低熔點硼酰化鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201210591613.8
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103113416B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 馬俠;張艷鈴;孫延亮;孫立群
• 申請（專利權）人: 大連愛柏斯化工股份有限公司
• 主分類號: C07F15/06
• 分類號: C07F15/06;C07F5/02
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮勇

1.一種低熔點硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，包括：

中和反應：將新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸1845、松香(如果有)、二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，緩慢升溫并滴加丙酸；升溫至85～95℃時，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至155～165℃時，進行減壓蒸餾，減壓過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應得到中和后的中間產物；

硼酰化反應：在常壓下向中和反應后得到的中間產物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60～120分鐘加完，加料過程中保持全回流狀態；加料完成后保持全回流狀態60分鐘，同時加熱，加熱溫度為160℃～180℃；之后升溫到165～175℃時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘，硼酰化反應完成后得到的反應產物即為硼酰化鈷；

在上述方法中，所述的新癸酸、丙酸、戊酸、硬脂酸1845、松香、二甲苯、氫氧化鈷、硼酸三丁酯與硼酸鈣的含量重量份比例為：

新癸酸：40～45份；

丙酸：28～35份；

戊酸：0～4份；

硬脂酸1845：4～8份；

松香：0～4份；

二甲苯：40～50份；

氫氧化鈷：35～38份；

硼酸三丁酯：40～45份：

硼酸鈣：7～9份；

硼酸鈣中氧化鈣的含量為15％～35％；所述的硬脂酸1845的酸值為205～210。

2.按照權利要求1所述的低熔點硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述的將新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸1845、松香(如果有)、二甲苯攪拌混合后，在攪拌抽真空的狀態下加入氫氧化鈷，具體包括：

將新癸酸、戊酸(如果有)、硬脂酸、松香(如果有)和二甲苯加入到反應釜中，開動高速攪拌，其轉速為150～250轉/分鐘，同時慢速加入35～38重量份的氫氧化鈷，氫氧化鈷加入后，緩慢升溫并滴加28重量份的丙酸；升溫至93℃時，蒸餾排出二甲苯和水。

3.按照權利要求1或2所述的低熔點硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述的進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa包括：

進入減壓蒸餾后，真空度從-0.01MPa開始，每10分鐘降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。

4.按照權利要求1或2所述的低熔點硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述的硼酰化反應具體包括：

中和反應完成后，在常壓下向上述反應釜中加硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，與反應釜內的中間產物進行反應，加料過程為60分鐘，加料過程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并進行加熱，加熱溫度為160～180℃；之后進行升溫蒸餾過程，當反應溫度達到170℃時，將蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成硼酰化反應，得到的產物即為硼酰化鈷。

5.按照權利要求1或2所述的低熔點硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：

對硼酰化反應完成后得到的反應產物進行造粒的步驟，采用回轉帶式冷凝造粒機，造粒的冷卻溫度為25～35℃。