[發明專利]通用級瀝青基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210590858.9
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103014919A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉春玲;董文生;李軍;王宏斌;付鳳奇
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: D01F9/15
• 分類號: D01F9/15;D01F1/10;D01D5/08;D01D5/12;C10C3/00;C10C3/02;C10C3/04;C10C3/06
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 申忠才

1.一種通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

（1）熱處理

將煤焦油軟瀝青置于高壓反應釜中在氮氣保護下加熱至360～440℃，氮氣流量為70～100mL/min，攪拌速度300～400r/min，攪拌，反應30～90min；

（2）熱過濾

將步驟（1）的反應產物靜置15～40min至上部瀝青和成焦組分分離，將上部瀝青倒入熱過濾釜中300～600目濾網，控制溫度為330～400℃，壓力為0.01～1.0MPa，脫除瀝青中的成焦組分；

（3）減壓蒸餾

將步驟（2）脫除成焦組分的瀝青置于真空度為-0.5～-0.096MPa的高壓反應釜中，加熱至300～400℃，恒溫靜置至輕組分脫除；

（4）氧化處理

在輕組分脫除后向高壓反應釜中通入空氣，空氣流量為0.1～1.0mL/min.g，攪拌速度300～400r/min，氧化反應30～200min，得到氧化瀝青；

（5）添加劑改性氧化瀝青

向高壓反應釜中通入氮氣排空，攪拌降溫至280～380℃，在氮氣保護下加入改性添加劑，氧化瀝青與改性添加劑的質量比為1：0.001～0.05，混勻，得到改性瀝青；

上述的改性添加劑是數均分子量為12000的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、數均分子量為13000的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、數均分子量為10300的聚乙烯醇縮丁醛、數均分子量為77000的聚乙烯醇、數均分子量為50500的聚氯乙烯中的任意一種或其任意組合；

（6）熔融紡絲

將改性瀝青裝入熔融紡絲釜中，熔融紡絲釜的噴絲板是孔徑為0.3～0.8mm的單孔噴絲板，加熱至300～350℃，恒溫靜置至改性瀝青呈熔融狀，按照常規熔融紡絲方法從噴絲孔中噴出，牽伸上輥，牽伸速率為300～800m/min，制備成初生纖維；

（7）碳纖維制備

將初生纖維固定在孔狀石墨板上，保持伸直狀態放入管式爐中，通入空氣，以0.5℃/min的升溫速率加熱至300～350℃，恒溫反應1～2h，得到不熔化纖維，用氮氣排空，在氮氣保護下以5℃/min的升溫速率加熱至1000～1200℃，恒溫靜置30～60min，得到瀝青基碳纖維。

2.根據權利要求1所述的通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）熱處理時，將煤焦油軟瀝青置于高壓反應釜中，在氮氣保護下加熱至380～400℃，氮氣流量為80～90mL/min，攪拌速度300～400r/min，攪拌，反應50～80min。

3.根據權利要求1所述的通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）熱過濾時，將步驟（1）的反應產物靜置15～40min，上部瀝青和成焦組分分離，將上部瀝青倒入熱過濾釜中，熱過濾釜的過濾網為400～600目，溫度為350～390℃，壓力為0.1～0.8MPa，脫除上部瀝青中的成焦組分。

4.根據權利要求1所述的通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）減壓蒸餾時，將步驟（2）脫除成焦組分的瀝青置于真空度為-0.5～-0.096MPa的高壓反應釜中，加熱至320～360℃，恒溫靜置至輕組分脫除。

5.根據權利要求1所述的通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）添加劑改性氧化瀝青時，向高壓反應釜中通入氮氣排空，攪拌降溫至280～380℃，在氮氣保護下加入改性添加劑，氧化瀝青與改性添加劑的質量比為1：0.002～0.04，混勻，得到改性瀝青。

6.根據權利要求5所述的通用級瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）添加劑改性氧化瀝青時，向高壓反應釜中通入氮氣排空，攪拌降溫至280～380℃，在氮氣保護下加入改性添加劑，氧化瀝青與改性添加劑的質量比為1：0.025，混勻，得到改性瀝青。