[發明專利]一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設計

無效

• 申請號: 201210590476.6
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103059017A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03;C07D491/18;A61K36/29;A61P21/02;A61P29/00
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1.一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設計，其特征在于，以三顆針為原料綜合提取各有效成分，該方法依次經以下步驟：

(1)三顆針的提取：三顆針粗粉以pH1～2稀硫酸滲漉提取，直至提取液pH值為3不再變化，證明藥液滲漉徹底，停止滲漉。

(2)提取液中和堿化：將提取液以陶瓷膜過濾后加入液堿調至pH5～6，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物A。

(3)濾液酸化：上述濾液以稀鹽酸調至pH3～4，加入氯化鈉，使氯化鈉含量達到12～15％，靜置48～72h，過濾，得到濾液和沉淀。

(4)濾液堿化：上述濾液以液堿調至pH8～9，靜置，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物B。

(5)上述濾液酸化，鹽析，得到濾液和沉淀，沉淀為G化合物

(6)沉淀溶解：將(3)中沉淀以水溶解，堿化，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為C化合物。

(7)溶解，沉淀：C化合物以堿性甲醇溶解，過濾，脫色，過濾，冷卻，得到沉淀為肌肉松弛劑。

(8)沉淀溶解：(3)中沉淀以20～25(v/w)倍沸水溶解，過濾，濾液以氨水堿化，調pH8～9，保溫15～30min，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物C。

(9)濾液酸化：上述濾液以稀鹽酸調至pH2～3，充分攪拌，靜置一夜，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物D。

(10)濾液堿化：上述濾液以石灰乳調pH8～9，靜置，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物E。

(11)濾液酸化：上述濾液以稀鹽酸調至pH2～3，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物F。

(12)鹽酸黃連素精制：鹽酸黃連素粗品用水煮沸，加入石灰乳調pH8～9，加熱攪拌使基本全溶解，趁熱過濾，濾液加濃鹽酸調pH3～5，放置24～48h，過濾，沉淀水洗至pH4～6，干燥。

(13)鹽酸小檗胺精制：鹽酸黃連素粗品以乙醇回流溶解，過濾，濾液冷卻，得到沉淀，沉淀以1∶1鹽酸溶解后加入活性炭煮沸脫色10～20min，過濾，濾液加氨水直至析出沉淀，過濾，水洗，干燥。

(14)鹽酸藥根堿精制：鹽酸藥根堿粗品以熱水溶解，加入石灰乳使pH值大于9，過濾，濾液中加入鹽酸調pH1～2，放置一夜，過濾，水洗，干燥。

(15)鹽酸巴馬汀精制：鹽酸巴馬汀粗品溶于熱水，加入活性炭煮沸脫色10～20min，過濾，濾液調pH2～3，放置一夜，過濾，水洗，干燥。

(16)止痛藥合成：以小檗胺為原料，溶解，高溫下氫化反應，反應液中和，過濾，結晶，結晶物溶解，過濾，脫色，過濾，濾液結晶，得到乳白色結晶。

2.根據權利1所述的一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設計，其特征在于，鹽酸黃連素，鹽酸小檗胺，鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀分別以化合物A，B，C，D，E，F，G中的一個或多個表示。

3.根據權利1所述的一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設計，其特征在于，經過以上步驟，從三顆針植物資源中同步高效提取，得到了鹽酸黃連素，鹽酸小檗胺，鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀，肌肉松弛劑等。以及以小檗胺為原料合成了止痛藥，使得三顆針植物資源得到了充分利用，增加了藥用附加值。