[發明專利]一種二氫槲皮素的綠色制備技術

無效

• 申請號: 201210590429.1
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103044379A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32;C07H3/08;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，以NF11版蘆丁為原料，該方法依次經以下步驟：

(1)NF11版蘆丁以酸水高溫水解，降溫，壓濾，水洗，干燥，得到粗品槲皮素。

(2)粗品槲皮素以乙醇加熱回流溶解后，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，結晶，離心，干燥，得到精品槲皮素。

(3)精品槲皮素以乙醇溶解，在鈀-碳催化劑下通入氫氣反應，或加入鋅粉反應，或加入硼氫化鈉反應，得到二氫槲皮素反應液。

(4)二氫槲皮素反應液中加入活性炭脫色，過濾，減壓濃縮，冷卻，結晶，離心，干燥，得到二氫槲皮素精品。

(5)NF11版蘆丁水解壓濾后的酸液調節至中性后過濾，濾液發酵，過濾，減壓濃縮，結晶，離心，干燥，得到粗品鼠李糖。

(6)粗品鼠李糖以乙醇溶解，加入活性炭脫色，過濾，減壓濃縮，結晶，干燥，得到精品鼠李糖。

2.根據權利1所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，步驟(1)中酸水用量為NF11版蘆丁量的10～15倍(W/W)，酸水pH值為1～2，水解溫度為80～90℃，時間2～4h，水解液降溫至50～60℃，濾餅水洗至中性，60～80℃干燥5～8h。

3.根據權利1所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，步驟(2)中乙醇用量為粗品槲皮素量的8～10倍(W/W)，活性炭用量為粗品槲皮素量的3～5％，減壓濃縮，濃縮液酒精度30～50％。

4.根據權利1所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，步驟(3)中乙醇用量精品槲皮素量的8～10倍(W/W)，以鈀/碳為催化劑需在20～35℃反應，鈀/碳用量為槲皮素的5～15％，反應時間6～12h；以硼氫化鈉為還原劑，需在20～30℃反應1～4h；以鋅粉為還原劑，需在酸性環境下加入槲皮素量50～80％的鋅粉，50～75℃反應6～12h。

5.根據權利1所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，步驟(5)中酸水液調中性的試劑可為固體氫氧化鋇，石灰乳等，發酵可用酒曲，酵母，用量為酸水液的3～5％(w/v)，發酵溫度30～50℃，發酵時間72～96h，減壓濃縮，溫度40～60℃，濃縮液比重1.05～1.10，結晶溫度在5～10℃，時間96～120h。

6.根據權利1所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，步驟(6)中乙醇用量為粗品鼠李糖的5～8倍(w/w)，濃縮液酒精度為20～30％，結晶溫度15～30℃。

7.根據權利1，2，3，4，5，6所述的一種二氫槲皮素的綠色制備技術，其特征在于，在以NF11版蘆丁為原料制備二氫槲皮素的同時將廢酸水回收利用，提取得到鼠李糖，避免了環境污染，提高了工藝的附加值，整個過程綠色環保。