[發(fā)明專利]連續(xù)生產(chǎn)ε-己內(nèi)酰胺的方法和設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210589758.4
• 申請(qǐng)日: 2012-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103896840B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 約翰·托馬斯·廷格;邁克爾·威廉頌·瑪麗亞·博伊斯坦;邁斯·約翰內(nèi)斯·賽姆林克
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: CAPIII有限公司
• 主分類號(hào): C07D223/10
• 分類號(hào): C07D223/10;C07D201/04;C01C1/242
• 代理公司: 北京東方億思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11258
• 代理人: 李劍

本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)ε?己內(nèi)酰胺的方法，該方法按次序含有，a)將i)發(fā)煙硫酸和/或硫酸與ii)環(huán)己酮肟輸入到貝克曼重排反應(yīng)區(qū)；b)將產(chǎn)生的含ε?己內(nèi)酰胺的混合物從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)排出；c)將氨加入到含ε?己內(nèi)酰胺的混合物；d)從含ε?己內(nèi)酰胺的混合物中分離出硫酸銨；e)在有機(jī)溶劑中從含ε?己內(nèi)酰胺的混合物萃取ε?己內(nèi)酰胺；f)添加水利用蒸餾在蒸餾區(qū)從萃取的ε?己內(nèi)酰胺中去除有機(jī)溶劑；特征在于將至少部分的貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱交換到蒸餾區(qū)。本發(fā)明還提供適用于實(shí)施上述方法的設(shè)備和根據(jù)上述方法獲得的ε?己內(nèi)酰胺。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生產(chǎn)ε-己內(nèi)酰胺和以高能效的方式從有機(jī)溶液中回收該ε-己內(nèi)酰胺的方法。

背景技術(shù)

在制備ε-己內(nèi)酰胺的方法中，通常需要從含有溶于有機(jī)溶劑的ε-己內(nèi)酰胺的溶液中回收ε-己內(nèi)酰胺，在所述方法中環(huán)己酮肟借助酸轉(zhuǎn)化為ε-己內(nèi)酰胺。所述轉(zhuǎn)化被稱為貝克曼重排反應(yīng)。貝克曼重排反應(yīng)是高度放熱的反應(yīng)，且因此通常受冷卻系統(tǒng)的控制。重排反應(yīng)發(fā)生后，可將堿，優(yōu)選氨，可加入到貝克曼重排混合物中產(chǎn)生中和的貝克曼重排混合物。去除硫酸銨并在有機(jī)溶劑中萃取剩余的ε-己內(nèi)酰胺。有機(jī)溶劑必須通過(guò)蒸餾去除。目的是在環(huán)己酮肟重排反應(yīng)中，環(huán)己酮肟盡可能充分地轉(zhuǎn)化為ε-己內(nèi)酰胺同時(shí)以環(huán)保經(jīng)濟(jì)的方式從轉(zhuǎn)化反應(yīng)物中盡可能充分并且盡可能純凈地分離出由環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化形成的ε-己內(nèi)酰胺。

WO02/070475描述了一種純化ε-己內(nèi)酰胺的方法，其闡述遵循七步流程可降低ε-己內(nèi)酰胺的損失。其中所述的步驟b)涉及在水的存在下進(jìn)行蒸餾，苯與水共沸，來(lái)去除苯。產(chǎn)生的ε-己內(nèi)酰胺產(chǎn)物在含水混合物中；該產(chǎn)品隨后進(jìn)行去水處理生成濃度為99.5wt.％的ε-己內(nèi)酰胺。為去除剩余水分和低沸點(diǎn)有機(jī)雜質(zhì)實(shí)施進(jìn)一步蒸餾；分離純化的ε-己內(nèi)酰胺；并且將高沸點(diǎn)雜質(zhì)作為殘?jiān)?/p>

DE1194863描述了一種在兩-步驟方法中純化環(huán)己酮肟進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)產(chǎn)生的ε-己內(nèi)酰胺的方法。粗ε-己內(nèi)酰胺在苯中萃取。所述苯的量必須至少是ε-己內(nèi)酰胺量的三倍，優(yōu)選為4.5-12倍的ε-己內(nèi)酰胺的量。這使ε-己內(nèi)酰胺溶液含有5-15wt.％ε-己內(nèi)酰胺。隨后，利用蒸餾去除苯直到剩余的混合物含有25wt.％苯。然后添加含水苛性鈉溶液并蒸餾出剩余的苯。蒸餾發(fā)生在單效或多效塔內(nèi)并未提及。體積也未給出，因此實(shí)施例是實(shí)驗(yàn)室模式還是工業(yè)模式并不清楚。

現(xiàn)有技術(shù)方法的弊端是在蒸餾區(qū)耗費(fèi)了大量的能量。一般蒸餾為多步驟的。冷凝該蒸餾區(qū)中一個(gè)或多個(gè)再沸器中的蒸汽可獲得該單步驟或多步驟的蒸餾方法所需能量。本發(fā)明的目標(biāo)是降低蒸餾區(qū)消耗的外部能量。

本發(fā)明的發(fā)明人驚訝地發(fā)現(xiàn)，以一定方式將熱量從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)交換到蒸餾區(qū)是可能的，其中產(chǎn)生了高純度的ε-己內(nèi)酰胺。根據(jù)本發(fā)明，將貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的熱量有效地再利用于從ε-己內(nèi)酰胺中蒸餾有機(jī)溶劑的方法中。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)ε-己內(nèi)酰胺的方法，該方法按次序含有，

a)將i)發(fā)煙硫酸和/或硫酸與ii)環(huán)己酮肟輸入到貝克曼重排反應(yīng)區(qū)；

b)將產(chǎn)生的含ε-己內(nèi)酰胺的混合物從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)排出；

c)將氨加入到含ε-己內(nèi)酰胺的混合物；

d)從含ε-己內(nèi)酰胺的混合物中分離出硫酸銨；

e)在有機(jī)溶劑中從含ε-己內(nèi)酰胺的混合物中萃取ε-己內(nèi)酰胺；

f)添加水利用蒸餾在蒸餾區(qū)從萃取的ε-己內(nèi)酰胺中去除有機(jī)溶劑；

特征在于將至少部分的貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱交換到蒸餾區(qū)。

本發(fā)明還提供了進(jìn)行所述方法的適合設(shè)備，該設(shè)備含有一個(gè)貝克曼重排反應(yīng)區(qū)和一個(gè)蒸餾區(qū)；特征在于所述設(shè)備含有一個(gè)或多個(gè)設(shè)計(jì)成可將熱量從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)交換到蒸餾區(qū)的熱交換器。