[發(fā)明專利]連續(xù)生產(chǎn)ε-己內(nèi)酰胺的方法和設(shè)備有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210589758.4 | 申請(qǐng)日： | 2012-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103896840B | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 約翰·托馬斯·廷格;邁克爾·威廉頌·瑪麗亞·博伊斯坦;邁斯·約翰內(nèi)斯·賽姆林克 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | CAPIII有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D223/10 | 分類號(hào)： | C07D223/10;C07D201/04;C01C1/242 |
| 代理公司： | 北京東方億思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11258 | 代理人： | 李劍 |
| 地址： | 荷蘭于*** | 國(guó)省代碼： | 荷蘭;NL |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 己內(nèi)酰胺 混合物 貝克曼重排 有機(jī)溶劑 反應(yīng)區(qū) 蒸餾區(qū) 萃取 硫酸銨 方法和設(shè)備 發(fā)煙硫酸 反應(yīng)區(qū)排 環(huán)己酮肟 蒸餾 反應(yīng)熱 去除 硫酸 水利 交換 | ||
1.一種連續(xù)生產(chǎn)ε-己內(nèi)酰胺的方法，該方法按次序含有，
a)將i)發(fā)煙硫酸和/或硫酸與ii)環(huán)己酮肟輸入到貝克曼重排反應(yīng)區(qū)；
b)將產(chǎn)生的含ε-己內(nèi)酰胺的混合物從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)排出；
c)將氨加入到含ε-己內(nèi)酰胺的混合物；
d)從含ε-己內(nèi)酰胺的混合物中分離出硫酸銨；
e)在有機(jī)溶劑中從含ε-己內(nèi)酰胺的混合物萃取ε-己內(nèi)酰胺；
f)添加水利用蒸餾在蒸餾區(qū)從萃取的ε-己內(nèi)酰胺中去除有機(jī)溶劑；
特征在于將至少部分的貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱交換到蒸餾區(qū)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中采用中間傳熱流體將熱量從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)交換到蒸餾區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中未采用中間傳熱流體將熱量從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)交換到蒸餾區(qū)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中將步驟a)產(chǎn)生的含ε-己內(nèi)酰胺的混合物通過(guò)進(jìn)程內(nèi)熱交換器的第一室并且將在步驟f)中蒸餾的有機(jī)溶劑中的ε-己內(nèi)酰胺通過(guò)該熱交換器的第二室。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中蒸餾區(qū)含有至少一個(gè)用有機(jī)溶劑作為回流液的蒸餾塔和至少一個(gè)用水作為回流液的蒸餾塔。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中至少部分的貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱被交換到有機(jī)溶劑作為回流液的蒸餾塔中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中至少部分的貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱被交換到有機(jī)溶劑作為回流液的蒸餾塔的再沸器中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中有機(jī)溶劑為苯或甲苯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中在將至少部分貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱交換到蒸餾區(qū)前，從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)離開的含ε-己內(nèi)酰胺的混合物具有75℃到140℃的溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中采用有機(jī)溶劑為回流液的蒸餾塔塔底溫度為50℃到130℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中采用有機(jī)溶劑為回流液的蒸餾塔塔頂壓強(qiáng)為20kPa到100kPa。
12.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中貝克曼重排反應(yīng)區(qū)具有一個(gè)以上級(jí)且至少部分貝克曼重排反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的反應(yīng)熱是在第一級(jí)產(chǎn)生。
13.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法還含有利用在羥胺硫酸鹽緩沖系統(tǒng)中環(huán)己酮和羥胺反應(yīng)或利用環(huán)己酮氨氧化制備并加入到貝克曼重排反應(yīng)區(qū)的環(huán)己酮肟。
14.根據(jù)權(quán)利要求1到4的任何一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法還含有在進(jìn)一步蒸餾區(qū)從步驟f)產(chǎn)生的ε-己內(nèi)酰胺中去除水。
15.一種適合進(jìn)行如權(quán)利要求1到14的任何一項(xiàng)所述方法的設(shè)備，該設(shè)備含有貝克曼重排反應(yīng)區(qū)和蒸餾區(qū)；特征在于所述設(shè)備含有一個(gè)或多個(gè)設(shè)計(jì)成可將熱量從貝克曼重排反應(yīng)區(qū)交換到蒸餾區(qū)的熱交換器。
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