[發(fā)明專利]一種用液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮及其光學(xué)異構(gòu)體的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210589623.8 | 申請(qǐng)日： | 2012-12-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103207246B | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳東;郭夏;宋雪梅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京萬(wàn)全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 102200 北京市昌平區(qū)*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用液相 色譜 分離 測(cè)定 魯拉西酮 及其 光學(xué) 異構(gòu)體 方法 | ||
1.一種液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，其特征在于：采用以纖維素三（4-甲苯基甲酸酯）為填料的手性色譜柱，以正己烷-乙醇-四氫呋喃混合溶液為流動(dòng)相，其中乙醇中包含選自乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一種有機(jī)堿，其濃度（V/V）為0.1～1.0%，正己烷-乙醇-四氫呋喃體積比為75：25：0.5～90：10：0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，手性色譜柱選自牌號(hào)為CHIRALCEL OJ或/和CHIRALCEL OJ-H的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，所說的正己烷-乙醇-四氫呋喃的體積比為85：15：0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，所說的乙醇中包含的有機(jī)堿為二乙胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，所說的乙醇中所含有機(jī)堿二乙胺的濃度最優(yōu)為0.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟：
1）取魯拉西酮或含魯拉西酮的制劑樣品適量，分別用乙醇或流動(dòng)相溶解樣品，配制成每1mL含魯拉西酮及其中間體0.2～10mg的樣品溶液；
2）設(shè)置流動(dòng)相流速為0.4～1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210～250nm，色譜柱柱箱溫度為20～40℃；
3）取1）的樣品溶液10～50μL，注入液相色譜儀，完成魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的分離測(cè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法分離測(cè)定魯拉西酮和其光學(xué)異構(gòu)體的方法，步驟2）所說的流動(dòng)相流速優(yōu)選為0.5 mL/min，色譜柱柱箱溫度為30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。
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