[發明專利]利用地溝油生產季戊四醇硬脂酸酯(PETS)的方法無效
| 申請號: | 201210589371.9 | 申請日: | 2012-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN103012138A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發明(設計)人: | 白秀民;李洪躍;陳金慶 | 申請(專利權)人: | 齊河縣齊翔化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/33 | 分類號: | C07C69/33;C07C67/08;C07C51/09;C07C57/12 |
| 代理公司: | 德州市天科專利商標事務所 37210 | 代理人: | 房成星 |
| 地址: | 251100 山東省德*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 地溝 生產 季戊四醇 硬脂 pets 方法 | ||
1.一種利用地溝油生產季戊四醇硬脂酸酯(PETS)的方法,其特征是采用地溝油為主要原料,針對地溝油原料成分復雜的特點,增加前期處理和精分工藝步驟,改進蒸餾及合成工藝步驟,獲得高純度的季戊四醇硬脂酸酯及粗制酸、甘油其他副產品;其生產方法工藝步驟如下:
(1)前期預處理:
A、冷凍:在冷凍容器中對地溝油原料進行冷凍處理,冷凍溫度–5℃至–15℃,時間2至3小時;
B、過濾:將冷凍處理的地溝油原料進行過濾,獲得結晶A與不結晶的B產品;
(2)水解:
對步驟1獲得的A、B產品分別采用物理水解法進行水解,水解壓力2.0至2.5MPa,水解溫度220至250℃,;時間8至10小時;水解后A、B產品相應變成粗酸C、D;
(3)蒸餾:
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負壓蒸餾,溫度220至240℃,負壓真空度與溫度呈負相關;
(4)粗分:
將步驟3的產品在分餾塔中進行粗分,溫度230℃至240℃;壓力0.095至0.097MPa,根據分子量大小行程分餾出不同的分餾段,提取各分餾段,獲得65%以上純度不同的粗產品;
(5)精分:
將步驟四獲得的粗分產品再次進入分餾塔中進行精分,溫度230℃至240℃;壓力0.0995至0.0998MPa,獲得硬脂酸和油酸主產品,備用;
(6)合成:
將步驟5獲得的硬脂酸與季戊四醇在反應釜中合成,采用次磷酸鈉做催化劑,原料配比:硬脂酸85至90%、季戊四醇10至15%、次磷酸鈉3至5%;反應釜中溫度升至200至220℃,按順序加入硬脂酸、季戊四醇和催化劑,獲得季戊四醇硬脂酸酯產品;
(7)制片:
將步驟6獲得的季戊四醇硬脂酸酯產品加工成片劑成型原料。
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