[發明專利]一種富含亞鐵的氧化鋅酸上清的萃取提銦方法

有效

• 申請號: 201210589311.7
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN102978421A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 朱北平;林文軍;周正華;劉一寧;黃勇;劉任;廖貽鵬
• 申請（專利權）人: 株洲冶煉集團股份有限公司
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B3/40
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 王法男

技術領域

本發明涉及一種濕法煉鋅工藝中稀貴金屬的提取方法，特別涉及濕法煉鋅工藝綜合回收銦的方法。

背景技術

現有技術的濕法煉鋅工藝中，全球70%以上的鉛鋅冶煉企業回收銦方法是采用傳統的氧化鋅浸出—鋅粉置換富集—富集渣兩段浸出—常規萃銦工藝回收銦。該工藝銦回收率相對較低，且具有流程長、中間渣料多、萃余液含氯高、易產生有毒氣體砷化氫的缺點，需消耗大量鋅粉，生產成本也高。常規萃取提銦工藝萃取過程分為萃取、酸洗和反萃三個步驟，在萃取箱內連續進行，有機相運行一定時間后，定期抽出轉入槽罐中通過加入氫氧化鈉溶液洗滌再生，再生后有機相返萃取做提銦萃取劑。

隨著銦資源的日益貧乏，銦回收的物料中鐵、砷、鉍、錫、硅、銻等雜質越來越高，富集銦時，雜質也隨著銦一起進入富集渣。富集渣浸出時，這些雜質大部分都轉入浸出液中，盡管對浸出液采取了凈化除雜，但仍然有部分雜質繼續殘留在凈化液中。因此，按照現有技術中的方法采用常規萃取提銦時，一般有機相運行7～10天，就需將有機相抽出用氫氧化鈉溶液洗滌再生，使萃取過程生產不連續。特別是當亞鐵離子質量濃度達10～50g/L時，有機相易乳化，2～3天就需皂化，更有甚完全無法進行萃取。同時，因有機相夾帶水相，銦萃余液含氯較高，有時高達2g/L，嚴重影響銦萃余液中鋅的回收。

因此，如何找到一種有效的萃取提銦方法，簡化銦回收步驟、降低原輔材料消耗、提高銦回收率、實現有機相循環使用以及降低銦萃余液中氯含量是有待進一步探索的難題。

發明內容

本發明的解決了現有技術中存在的上述問題，提供一種針對富含亞鐵的氧化鋅酸上清的新的萃取提銦方法。它可提高萃取過程銦回收率，簡化銦回收步驟、降低原輔材料消耗和降低銦萃余液中氯含量，同時可實現有機相循環使用。本發明具有工藝可靠、運行成本低和連續生產的優點。

具體地，本發明的技術方案為：

一種富含亞鐵的氧化鋅酸上清的萃取提銦方法，包括以下步驟：

A、萃取：采用含有萃取劑、稀釋劑和穩定劑的有機相對所述富含亞鐵的氧化鋅酸上清在混合槽中進行萃取，流至澄清槽中分相得到富銦有機相和萃余液；所述萃取劑為P204，稀釋劑為磺化煤油或200#煤油，穩定劑為磷酸三丁酯；

B、空白：將步驟A的富銦有機相經空白混合槽流至澄清槽中分相，使富銦有機相夾帶的水相與有機相進一步分離；

C、反萃：將經過步驟B的富銦有機相與反萃劑在混合槽混合進行反萃，流至澄清槽中分相，得到貧有機相與反萃液；所述反萃劑為鹽酸溶液；

D、空白：將步驟C的貧有機相經空白混合槽流至澄清槽中分相，使貧有機相夾帶的反萃液與有機相進一步分離；

E、再生：將經過步驟D的貧有機相與再生劑在混合槽混合進行再生，流至澄清槽中分相，得到再生有機相與再生液；所述再生劑為氫氟酸和草酸組成的混合液；

F、脫氯：將步驟E的再生有機相與脫氯劑在混合槽混合進行脫氯，流至澄清槽中分相，得到脫氯有機相與富氯水溶液；所述脫氯劑為水；

G、酸洗：將步驟F的脫氯有機相與酸洗劑在混合槽混合、水洗，流至澄清槽中分相，得到酸洗有機相與酸洗液；所述酸洗劑為硫酸溶液。

作為本發明的進一步改進，步驟A中，所述有機相中萃取劑的體積含量為20~40%，稀釋劑的體積含量為59~79%，穩定劑的體積含量為1~3%。

作為本發明的進一步改進，步驟A中，所述富含亞鐵的氧化鋅酸上清中Fe²⁺的含量為10～50g/L。

作為本發明的進一步改進，步驟A中，所述萃取為4～6級萃??；萃取條件包括：有機相與富含亞鐵的氧化鋅酸上清的體積比為1:3～1:6，萃取時間為4～10分鐘，溫度為20～60℃，澄清時間為5分鐘以上。

作為本發明的進一步改進，步驟B中，所述空白為1級空白，澄清時間為5分鐘以上。

作為本發明的進一步改進，步驟C中，所述反萃為3級反萃，反萃劑的濃度為6～8mol/L；反萃條件包括：富銦有機相與反萃劑的體積比為15:1～30:1，反萃時間為4～10分鐘，澄清時間為5分鐘以上。

作為本發明的進一步改進，步驟D中，所述空白為1級空白，澄清時間為5分鐘以上。

作為本發明的進一步改進，步驟E中，所述再生為2級再生，再生劑為質量百分濃度3～10%的草酸和質量百分濃度1%～10%的氫氟酸組成的混合液；再生條件包括：貧有機相與再生劑的體積比為20:1～60:1，再生時間為4～10分鐘，澄清時間為5分鐘以上。