[發明專利]一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法

無效

• 申請號: 201210588734.7
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103044249A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 周如金;馬延龍;邱松山;聶麗君;仇愛波
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: C07C69/60
• 分類號: C07C69/60;C07C67/08;C07C67/30
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 李好琚

1.一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，將順丁烯二酸酐與低碳醇混合，加入堿或堿性無機鹽，在室溫至110℃下，攪拌至溶液呈澄清，反應0～6小時，經過濾、將濾液重結晶得到順丁烯二酸單酯鹽，然后經酸化、冷凍干燥、固液分離和減壓蒸餾得順丁烯二酸單低碳醇酯；其中，順丁稀二酸酐、低碳醇和堿或堿性無機鹽的摩爾比為1:（5～15）：（1.6～2）。

2.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇或異戊醇。

3.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化納或氫氧化鈣。

4.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，堿性無機鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。

5.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重結晶按下述方法進行操作：將濾液控制在-3℃～5℃下，加入溶劑，攪拌、靜置后過濾，可得白色固體順丁烯二酸單酯鹽。

6.根據權利要求1或5所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，重結晶采用的溶劑為四氫呋喃、乙醚和丙酮中的一種或任意兩種及兩種以上的混和液。

7.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，酸化是先在-3℃～5℃下，將等摩爾量的稀鹽酸（0.5～1mol/L）加入到順丁烯二酸單酯鹽里，得含順丁烯二酸單低碳醇酯的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種順丁烯二酸單低碳醇酯合成新方法，其特征在于，固液分離采用的溶劑是乙醚或丙酮。