[發明專利]卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210588301.1
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103063777A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 侯宏衛;張小濤;田永峰;劉彤;陳歡;韓書磊;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種卷煙主流煙氣中苯并[a]芘（B[a]P）的測定方法，其特征在于：

a、濾片采集：根據GB/T?16450，卷煙在溫度22±1?℃和相對濕度60±2?％條件下平衡48?h；按GB/T?5606.1抽取卷煙樣品；按GB/T?19609的規定收集2支卷煙的總粒相物；

b、樣品前處理：捕集煙氣以后的劍橋濾片放入三角瓶中，依次加入氘代苯并芘內標和環己烷，震蕩萃取，萃取液經硅膠柱固相萃取，收集濾液和洗脫液，40?℃旋轉蒸發至近干，復溶于1?mL的乙腈，即為樣品待測液；

c、標準工作液的配制：用乙腈配制不同濃度的苯并[a]芘標準工作溶液；

d、液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）測定，吸取配制好的不同濃度的苯并[a]芘標準工作溶液，注入LC-MS/MS系統，苯并[a]芘的線性回歸方程為y=0.187x+0.0105，其中Y代表分析物與內標峰面積的比值，X表示尿液中目標分析物的濃度，2.?相關系數大于0.999，對樣品待測液進行測定，測得分析物與內標峰面積的比值，代入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中分析物的含量。

2.根據權利要求1所述的卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：萃取過程依次加入的氘代內標和環己烷的體積分別為20?μL和10?mL，其中氘代內標濃度為1?μg/mL。

3.根據權利要求1所述的卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的測定方法，其特征在于：在液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）測定中，選取了Agilent?PAH色譜柱（100?mm×2.1?mm，3.5?μm），摻雜劑：甲苯，流動相體系選取?95%乙腈和5%超純水，分析時間為6?min，進樣量為2?μL。

4.根據權利要求3所述的卷煙主流煙氣中B[a]P含量的測定方法，其特征在于：洗脫條件：95%乙腈和5%的水等度洗脫，流速為300?μL/min，甲苯的流速為60?μL/min。

5.根據權利要求1所述的卷煙主流煙氣中B[a]P含量的測定方法，其特征在于：串聯質譜檢測器的條件：大氣壓光電離離子源（APPI），多反應監測正離子掃描方式；點噴霧電壓為700V,?霧化氣為75?psi,?氣簾氣的量為15?psi,?輔助加熱氣的流速為50?psi,?離子源溫度為600?oC，射入電壓：10?V,?碰撞能：9?eV；?去簇電壓：110?V，駐留時間：50?ms。