[發(fā)明專利]帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210586380.2
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103900968A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁悅綺;張垚
• 申請（專利權(quán)）人: 上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/62
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31216
• 代理人: 張恒康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法。

背景技術(shù)

帶鋼表面處理劑中的鈍化劑作用原理是基于鈍化劑有效組分隨原料油一起沉積在催化劑表面，并和金屬鎳、釩等發(fā)生作用形成金屬鹽或是以膜的形式覆蓋在污染金屬表面，其結(jié)果是改變污染金屬的分散狀態(tài)和存在形式，使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的、無污染活性的組分，抑制其對催化劑活性和選擇性的破壞。

鈍化劑根據(jù)不同的生產(chǎn)工藝和作用原理，其類型也有多種。而鈍化劑225P內(nèi)含有三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的成分，該鈍化劑控制反應(yīng)速度快，可以獲得較好的鈍化膜，提高帶鋼耐腐蝕性能。

因此為了能夠監(jiān)控鈍化劑的作用效果，分析其主要成分是非常重要的。通常鈍化劑225P總鉻采用容量法分析，在錐形瓶中加入氫氧化鈉溶液，再使用過氧化氫溶液和沸石對樣品進(jìn)行加熱，直到樣品完全加熱完以后，使用硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定分析，滴定至樣品藍(lán)色消失為止。但在實(shí)驗(yàn)過程中，在樣品加熱完以后，進(jìn)行硫代硫酸鈉滴定時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品本身有藍(lán)色的沉淀物質(zhì)，因此對于樣品顏色判定存在一定的誤差，從而影響最終的分析結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法，利用本方法避免了容量法分析的缺陷，減少樣品前處理和分析時(shí)的誤差，可準(zhǔn)確分析得到鈍化劑中總鉻含量，提高了鈍化劑的作用效果。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法包括如下步驟：

步驟一、制作總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，從100mg/L總鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL和20.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液到六個(gè)100mL容量瓶中，定容并加入1％硝酸后搖勻，采用等離子光譜儀在鉻的波長205.560nm下分析得到總鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性γ＝0.9997、截距a＝2.88×10¹、斜率b＝6.50×10²，其中γ＞0.9990，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性度滿足總鉻含量分析要求；

步驟二、標(biāo)準(zhǔn)樣品回收分析，配制1.98±0.09mg/L總鉻的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用10mL的刻度管取總鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入250mL容量瓶中，定容，再加1％HNO₃，搖勻，在鉻的波長205.560nm下采用等離子光譜儀進(jìn)行分析并對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到總鉻濃度為2.04mg/L，該濃度在總鉻的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度范圍內(nèi)，得出總鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠分析總鉻樣品；

步驟三、樣品加標(biāo)回收的分析，自行配制10g/L鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，稱取14.1500g已在溫度105℃下干燥2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑，溶于500mL容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻；稱取含鉻鈍化劑樣品1g四份，分別加入四個(gè)500mL燒杯中，前兩個(gè)燒杯中只放入鈍化劑樣品，后兩個(gè)燒杯中放入鈍化劑樣品以后再加入5mL配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，然后在四個(gè)燒杯中分別加入5mL硝酸溶液、5mL過氧化氫溶液和100mL蒸餾水，在加熱爐上加熱至剩下20-30mL樣品，消解完全冷卻以后，分別定容至四個(gè)100mL容量瓶中，每個(gè)100mL容量瓶中再吸取5mL樣品至另外四個(gè)500mL容量瓶中，并稀釋定容搖勻，采用等離子光譜儀進(jìn)行分析并對照標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品的濃度結(jié)果，再計(jì)算加標(biāo)回收結(jié)果為：

X(%)=(17.5156-12.6370)×100500×100=97.6%,]]>

加標(biāo)回收結(jié)果控制范圍為90％-110％之間，說明樣品在消解過程中，總鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液含量不損失，不影響樣品的分析結(jié)果；