[發明專利]帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法

在審

• 申請號: 201210586380.2
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103900968A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 梁悅綺;張垚
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/62
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

1.一種帶鋼表面處理劑中鈍化劑總鉻含量的分析方法，其特征在于本方法包括如下步驟：

步驟一、制作總鉻標準曲線，從100mg/L總鉻的標準溶液中分別移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL和20.0mL標準溶液到六個100mL容量瓶中，定容并加入1％硝酸后搖勻，采用等離子光譜儀在鉻的波長205.560nm下分析得到總鉻標準曲線，標準曲線的線性γ＝0.9997、截距a＝2.88×10¹、斜率b＝6.50×10²，其中γ＞0.9990，標準曲線線性度滿足總鉻含量分析要求；

步驟二、標準樣品回收分析，配制1.98±0.09mg/L總鉻的標準樣品，用10mL的刻度管取總鉻標準樣品，加入250mL容量瓶中，定容，再加1％HNO₃，搖勻，在鉻的波長205.560nm下采用等離子光譜儀進行分析并對照標準曲線，得到總鉻濃度為2.04mg/L，該濃度在總鉻的標準樣品濃度范圍內，得出總鉻的標準曲線能夠分析總鉻樣品；

步驟三、樣品加標回收的分析，自行配制10g/L鉻標準使用溶液，稱取14.1500g已在溫度105℃下干燥2h的重鉻酸鉀基準試劑，溶于500mL容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻；稱取含鉻鈍化劑樣品1g四份，分別加入四個500mL燒杯中，前兩個燒杯中只放入鈍化劑樣品，后兩個燒杯中放入鈍化劑樣品以后再加入5mL配制的鉻標準使用溶液，然后在四個燒杯中分別加入5mL硝酸溶液、5mL過氧化氫溶液和100mL蒸餾水，在加熱爐上加熱至剩下20-30mL樣品，消解完全冷卻以后，分別定容至四個100mL容量瓶中，每個100mL容量瓶中再吸取5mL樣品至另外四個500mL容量瓶中，并稀釋定容搖勻，采用等離子光譜儀進行分析并對照標準曲線，得到樣品的濃度結果，再計算加標回收結果為：

X(%)=(17.5156-12.6370)×100500×100=97.6%,]]>

加標回收結果控制范圍為90％-110％之間，說明樣品在消解過程中，總鉻的標準溶液含量不損失，不影響樣品的分析結果；

步驟四、樣品分析，分別稱取含鉻鈍化劑樣品1g四份，分別加入四個500mL燒杯中，分別加入5mL硝酸溶液、5mL過氧化氫溶液和100mL蒸餾水，在加熱爐上加熱至剩下20-30mL樣品，消解完全冷卻以后，分別定容至四個100mL容量瓶中，每個100mL容量瓶中再吸取5mL樣品至四個500mL容量瓶中，并稀釋定容搖勻，采用等離子光譜儀進行分析并對照標準曲線，得到平均總鉻含量為23.1％，采用容量法分析總鉻含量為22.4％，兩種方法得到的數據經比對在合理范圍內；

步驟五、樣品精密度分析，分別稱取含鉻鈍化劑樣品1g八份，分別加入八個500mL燒杯中，分別加入5mL硝酸溶液、5mL過氧化氫溶液和100mL蒸餾水，在加熱爐上加熱至剩下20-30mL樣品，消解完全冷卻以后，分別定容至八個100mL容量瓶中，每個100mL容量瓶中再吸取5mL至八個500mL容量瓶中，稀釋定容搖勻，采用等離子光譜儀進行分析并對照標準曲線，通過樣品的濃度結果，計算出精密度值為：

CV(%)=δn-1X‾=4.39×10-3]]>

式中：δ_n-1為樣品濃度的標準偏差，單位mg/L，為樣品濃度的平均值，單位mg/L，

精密度CV(％)＝4.39×10^-3＜2％，該精密度值符合樣品分析的精密度要求，樣品的分析穩定可靠。