[發(fā)明專利]一種提高反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底結(jié)合力的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210585107.8
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103898440A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂琴麗;李弢;楊明華;郜健
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/16;C23C14/34;H01J9/14
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及柵控行波管的鉬柵反發(fā)射薄膜制備方法，具體涉及一種提高反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底結(jié)合力的方法。

背景技術(shù)

金屬鉬(Mo)因其不僅具備高溫電真空材料特性，還具有很好的塑性加工性能，通常被用作為柵控行波管電子槍中的柵網(wǎng)。然而，鉬柵網(wǎng)在行波管工作期間經(jīng)常出現(xiàn)熱電子發(fā)射現(xiàn)象，會導(dǎo)致行波管出現(xiàn)打火故障并失效。針對這種現(xiàn)象通常采取的措施是對鉬柵網(wǎng)進(jìn)行表面改性處理，即在基底柵網(wǎng)上增加一層反發(fā)射薄膜，能有效改善柵發(fā)射現(xiàn)象。但是，表面改性的薄膜與基底之間存在結(jié)合力不牢問題，有脫落現(xiàn)象，從而產(chǎn)生次生問題影響柵控行波管的工作可靠性和穩(wěn)定性。因此，反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底間結(jié)合力不牢問題必須予以解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底間結(jié)合力不牢問題，提供了一種提高反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底結(jié)合力的方法。該發(fā)明方法操作簡單、成果顯著。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，辦發(fā)明包括如下技術(shù)方案：

一種提高反發(fā)射薄膜與鉬柵網(wǎng)基底結(jié)合力的方法，包括以下步驟：

A.將加工好的鉬柵網(wǎng)進(jìn)行真空除氣，溫度為800±20℃；

B.采用離子束輔助沉積法在上述Mo柵網(wǎng)上沉積一層反發(fā)射薄膜；

C.對所制成的柵網(wǎng)進(jìn)行退火處理，退火溫度為1000～1300℃。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述步驟A真空除氣操作中，真空度優(yōu)于1×10^-5Pa，保溫時間為10±3分鐘。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述步驟B的離子束輔助沉積過程中，離子束(Ar⁺)能量為800～1000eV，本底真空度優(yōu)于1×10^-4Pa，工作氣壓為0.02～0.1Pa。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述步驟B中，反發(fā)射薄膜為表面功函數(shù)大于2.3eV且熔點(diǎn)高于1500℃的金屬。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述金屬為鉑、鋯或鉿。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述反發(fā)射薄膜厚度為1.0±0.1um。

如上所述的方法，優(yōu)選地，所述步驟C的退火處理操作中，退火時間為0.5～3小時，本底真空優(yōu)于1×10^-4Pa。

另一方面，本發(fā)明提供一種柵控行波管用鉬柵基底，其是采用如上所述的方法制備的。

本發(fā)明的有益效果在于：該方法利用離子束輔助沉積法在鉬柵網(wǎng)基底上沉積反發(fā)射薄膜，通過離子束轟擊基底表面，提高基底表面粗糙度，從而使得膜基結(jié)合力增加，再結(jié)合后續(xù)高溫退火處理，使得反發(fā)射薄膜和鉬基底間形成合金相，進(jìn)一步提高膜基結(jié)合力。

附圖說明

圖1是本發(fā)明對比例1柵網(wǎng)在1200℃，0.5小時真空退火后用納米劃痕法表征結(jié)合力的測試曲線。

圖2a是本發(fā)明實(shí)施例1柵網(wǎng)在退火前用納米劃痕法表征結(jié)合力的測試曲線。

圖2b是本發(fā)明實(shí)施例1柵網(wǎng)在退火后用納米劃痕法表征結(jié)合力的測試曲線。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1柵網(wǎng)在進(jìn)行高溫?zé)釠_擊后用納米劃痕法表征結(jié)合力的測試曲線。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。這些實(shí)施例并非是對本發(fā)明的限制，任何等同替換或公知改變均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

對比例1采用磁控濺射沉積技術(shù)制備反發(fā)射薄膜

制備步驟如下：

A.將加工好的鉬柵網(wǎng)進(jìn)行高溫真空除氣，溫度為800℃，真空度優(yōu)于1×10^-5Pa，保溫時間為10分鐘。

B.采用磁控濺射沉積法在上述Mo柵網(wǎng)上沉積一層金屬鉿(Hf)反發(fā)射薄膜，本底真空度優(yōu)于1×10^-4Pa，磁控濺射過程中氣壓為0.05Pa，反發(fā)射薄膜的度為1.0um。

C.對步驟B制成的柵網(wǎng)進(jìn)行退火處理，退火溫度為1200℃，退火時間為0.5小時，本底真空優(yōu)于1×10^-4Pa。所獲得的基片用納米劃痕法測量結(jié)合力所得的測試曲線如圖1所示，由圖可知，磁控濺射沉積法制備的Hf薄膜與Mo柵網(wǎng)基底之間結(jié)合力約為95mN。

實(shí)施例1采用離子束輔助濺射沉積技術(shù)制備反發(fā)射薄膜

(一)制備步驟如下：

A.將加工好的鉬柵網(wǎng)進(jìn)行高溫真空除氣，溫度為800℃，真空度優(yōu)于1×10^-5Pa，保溫時間為10分鐘。