[發(fā)明專利]一種異硫氰酸乙酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210583317.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN103012226A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江成真;柴小永;郗尊波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C331/20
• 分類號(hào): C07C331/20
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

1.一種異硫氰酸乙酯的制備方法，包括以下步驟：

a）在無(wú)氧條件下，將二硫化碳和一乙胺在堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)，得到乙基異硫氰酸鹽；

b）將所述步驟a）得到的乙基異硫氰酸鹽與亞氯酸鹽混合進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到異硫氰酸乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中二硫化碳、堿性溶液中溶質(zhì)和一乙胺的摩爾比有選為1:（1~5）:（1~5）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）二硫化碳在水中的摩爾濃度有選為0.001mol/L~0.1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的堿性溶液為可溶性氫氧化物的水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的二硫化碳與所述步驟b）中的亞氯酸鹽的摩爾比為1:（1~5）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述亞氯酸鹽為亞氯酸鈉、亞氯酸鎂和亞氯酸鋇中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中反應(yīng)的溫度為10℃~30℃；

所述步驟a）中反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)~3小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中氧化還原反應(yīng)的溫度為60℃~85℃；

所述步驟b）中氧化還原反應(yīng)的時(shí)間為0.8小時(shí)~4小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）為：

a1）在無(wú)氧條件下，將二硫化碳與水混合，得到二硫化碳溶液；

a2）將所述步驟a1）得到的二硫化碳溶液與堿性化合物混合，得到混合溶液；

a3）將所述步驟a2）得到的混合溶液與一乙胺混合，反應(yīng)得到乙基異硫氰酸鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）后還包括以下步驟：

將步驟a）得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，將得到的餾出物與鹽類化合物混合，分相得到異硫氰酸乙酯粗產(chǎn)品；

將所述異硫氰酸乙酯粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到異硫氰酸乙酯純品。