[發(fā)明專利]一種5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210582258.8 | 申請(qǐng)日: | 2012-12-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103044370A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李巖;任世言;林泉生;尚積金 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東鄒平大展新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D307/85 | 分類號(hào): | C07D307/85 |
| 代理公司: | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
| 地址: | 256200 山東*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 哌嗪 呋喃 甲酰胺 制備 方法 | ||
1.一種5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺的制備方法,步驟如下:
(1)將5-氨基苯并呋喃-2-羧酸乙酯和N,N-雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽在溶劑中反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為8-20小時(shí),反應(yīng)溫度為室溫至溶劑的回流溫度,制得5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯;所述的溶劑為二乙二醇單甲醚、二乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等的一種或幾種;
(2)將5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯在溶劑中氨解制得5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-甲酰胺;所述的溶劑為醇類溶劑;氨解溫度為0-100℃,氨解時(shí)間6-24小時(shí)。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的溶劑為二乙二醇單甲醚、N-甲基吡咯烷酮的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的氨解溫度為20-80℃。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的反應(yīng)溫度為100-170℃。
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