[發(fā)明專利]一種改進型大尺寸樣品硒化處理裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210581601.7
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103904154A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 李弢;華志強;吳云翼;郜健
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發(fā)明涉及采用硒化方法制備功能薄膜材料的裝置。

背景技術

硒化物以及含有硫族(chacolgenide)、磷族(pnitide)元素的化合物材料具有豐富的功能，在先進電子、新能源電池、特種功能材料等方面具有廣泛應用。含有Se等硫族化合物以及磷族元素化合物的薄膜材料是重要的功能材料。

多種硫族和磷族化合物的共同特點是在較低溫度下可以產(chǎn)生元素的蒸汽，在一定的溫度下具有較高的活性可與多種元素產(chǎn)生反應，從而可以采用此種方法制備化合物薄膜材料。

硒化物薄膜的典型材料體系包括：CuInGaSe太陽能薄膜電池、FeSe等鐵硫族類超導薄膜材料、硒化物拓撲絕緣體材料等。在許多情況下，化合物薄膜的制備需要在大面積基體上制備，以滿足低成本和高效制備的需要。在相關裝置設計上，如美國Nebraska大學以及韓國的Se化裝置[Sang?Deok?Kim?etc.，Solar?EnergyMaterials&Solar?Cells，62(2000)，357-368]，均采用管式路內(nèi)進行Se化裝置設計。北京有色金屬研究總院申請的專利《一種銅銦鎵硒太陽能電池吸收層均勻硒化裝置》(申請?zhí)枺?00820124582.4)內(nèi)容涉及一種硒化處理裝置，但上述裝置的共同特點是：均采用整體加熱的方式進行Se化處理前驅膜，此時Se蒸汽的溫度與基底的溫度相同，或者即使略有不同，無法對兩個溫度進行單獨控制，從而獲得最佳工藝條件。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的上述問題，本發(fā)明采用對基片加熱器和原料加熱裝置分別控溫的硒化裝置，對基片表面的Se化溫度進行精確控制。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括如下技術方案：

一種改進型大尺寸樣品硒化處理裝置，包括外殼1，原料容器2，原料加熱裝置3，基片支撐臺4，基片加熱器5，原料加熱裝置熱電偶6，基片加熱器熱電偶7和溫度顯示及控制裝置；

該外殼1為中空密閉容器；

該原料容器2設置在外殼1內(nèi)，其中盛裝原料硒；原料容器2內(nèi)具有原料加熱裝置3，該原料加熱裝置3上設置原料加熱裝置熱電偶6；

該基片支撐臺4放置于外殼1內(nèi)，其上設置基片加熱器5，基片加熱器5上設置基片加熱器熱電偶7，基片放置在該基片加熱器5上；

該原料加熱裝置3，基片加熱器5，原料加熱裝置熱電偶6和基片加熱器熱電偶7分別與溫度顯示及控制裝置連接。

如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述外殼1的側壁上設置補償加熱裝置8，該外殼1的內(nèi)壁上設置補償加熱熱電偶9，兩者分別連接所述溫度顯示及控制裝置。

如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述基片加熱器5的外徑為50～250cm。

如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述外殼1為圓筒形，所述基片支撐臺4為圓柱形，放置在該外殼1的底部；在外殼1的內(nèi)壁和基片支撐臺4的外側壁之間形成環(huán)形槽作為原料容器2，該原料加熱裝置3環(huán)設在該環(huán)形槽底部，在原料加熱裝置3上對稱設置至少一對原料加熱裝置熱電偶6。

如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述外殼1由不銹鋼、石墨或石英材料制成。

如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述基片為單晶氧化物基片、Si基片、陶瓷材料基片或半導體材料基片。

另一方面，本發(fā)明提供一種蒸汽法制備硫族、磷族元素化合物薄膜的裝置，該裝置采用如上所述的結構，其中，所述原料容器2中盛裝砷、碲或銻原料。

再一方面，本發(fā)明提供如上所述的裝置在制備CuInGaSe薄膜太陽能電池材料或FeSe超導材料中的應用。

本發(fā)明的有益效果在于：該裝置將Se源加熱裝置和基片加熱器采用獨立控溫設計，可以保證Se源蒸發(fā)時蒸汽壓的可控性以及基片加熱時制備溫度與Se源蒸發(fā)溫度分別控制，從而將Se蒸汽壓與加熱制備溫度變?yōu)閮蓚€獨立的可控變量，從而為優(yōu)化薄膜制備工藝，提高工藝的可控性精度提供基礎，能夠制備高性能、低成本、大尺寸的硒化物薄膜。

附圖說明

圖1為實施例1硒化裝置的結構示意圖。

圖2為實施例1硒化裝置的俯視圖。

圖3為實施例2LaAlO₃基片上硒化物薄膜的XRD圖譜。

圖4為實施例3LaAlO₃基片上FeS為前驅膜的硒化物薄膜的XRD圖譜。

具體實施方式

下面通過實施例進一步描述本發(fā)明。這些實施例并非是對本發(fā)明的限制，任何等同替換或公知改變均屬于本發(fā)明保護范圍。

實施例1改進型大尺寸樣品硒化處理裝置