[發明專利]一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法

無效

• 申請號: 201210581121.0
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103012085A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 熊燕;凌學戈;張舒婷;黃若峰;張曉慧
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C07C45/28
• 分類號: C07C45/28;C07C49/786;C07C49/813;C07C49/84
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1.一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于具體的方法步驟如下：

(1)進行反應

以二苯甲烷衍生物為原料，以N-溴代丁二酰亞胺為反應試劑，按照二苯甲烷衍生物毫摩爾∶N-溴代丁二酰亞胺毫摩爾∶溶劑毫升之比為1∶(0.2～10)∶(1～10)的比例，在反應器中先加入二苯甲烷衍生物和溶劑，攪拌下，再加入N-溴代丁二酰亞胺，加畢，油浴溫度升至85～150℃開放回流，持續攪拌反應3～5小時；

所述的溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氫呋喃、甲苯中的一種；

(2)進行產品濃縮、純化

第(1)步完成后，對第(1)步制備出的二苯甲酮衍生物反應液，在空氣中自然冷卻，加入飽和硫代硫酸鈉溶液淬滅反應，用二氯甲烷進行萃取，合并萃取液，萃取液經水洗滌，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，抽濾，旋轉蒸發濃縮濾液，對濃縮液經硅膠柱層析純化，用洗脫液進行洗脫，對硅膠柱層析的流出液經旋轉蒸發濃縮、抽干得產物純品；

所述的洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚的體積比為1∶(30～150)的混合液。

2.按照權利要求1所述的一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步驟(1)中，原料為二苯甲烷，反應試劑為N-溴代丁二酰亞胺，二苯甲烷毫摩爾∶N-溴代丁二酰亞胺毫摩爾∶三氯甲烷毫升之比為1∶5∶4，油浴溫度升至125℃，持續攪拌反應3小時；

步驟(2)中，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚的體積比為1∶100的混合液，得白色固體二苯甲酮。

3.按照權利要求1所述的一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步驟(1)中，原料為4-芐基氯苯，反應試劑為N-溴代丁二酰亞胺，4-芐基氯苯毫摩爾∶N-溴代丁二酰亞胺毫摩爾∶三氯甲烷毫升之比為1∶5∶4，油浴溫度升至125℃，持續攪拌反應3小時；

步驟(2)中，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚的體積比為1∶150的混合液，得白色固體4-苯甲酰基氯苯。

4.按照權利要求1所述的一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步驟(1)中，原料為2-芐基碘苯，反應試劑為N-溴代丁二酰亞胺，2-芐基碘苯毫摩爾∶N-溴代丁二酰亞胺毫摩爾∶三氯甲烷毫升之比為1∶5∶4，油浴溫度升至125℃，持續攪拌反應3小時；

步驟(2)中，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚的體積比為1∶150的混合液，得白色固體2-苯甲酰基碘苯。

5.按照權利要求1所述的一種二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：步驟(1)中，原料為二苯氯甲烷，反應試劑為N-溴代丁二酰亞胺，二苯氯甲烷毫摩爾∶N-溴代丁二酰亞胺毫摩爾∶三氯甲烷毫升之比為1∶5∶4，油浴溫度升至125℃，持續攪拌反應3小時；

步驟(2)中，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚的體積比為1∶100的混合液，得白色固體二苯甲酮。