[發明專利]一種多層還原石墨烯薄膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201210580733.8
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103011149A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 何谷峰;吳欣凱;劉俊;王經;黃賽君;石鑫棟
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、制備兩份相同的氧化石墨烯溶液，其中一份經陽離子預先處理或與陽離子電解質超聲混合使石墨烯溶液顯正電性，另外一份經硝酸或陰離子電解質充分混合，使得石墨烯溶液顯負電性；

步驟二、在基板表面預先制備一層帶正電性或負電性的石墨烯薄膜，經去離子水反復沖洗，氮氣烘干后，再將所得基板浸入所述帶有負電性或正電性的石墨烯溶液；之后取出經去離子水反復沖洗，氮氣烘干；重復以上操作以制備多層氧化石墨烯薄膜；

步驟三、將上述多層氧化石墨烯薄膜經還原物和高溫處理，獲得多層還原石墨烯復合薄膜；

所述還原物為肼、水合肼、硼氫化鈉、維生素C、乙二胺、氨水、HI中的至少一種，所述高溫為150-1100℃。

2.根據權利要求1所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陽離子電解質為在水溶液能夠電離的季胺鹽型、季磷鹽型、叔硫型聚電解質、及帶有胺根、季胺根、咪唑或三嗪的雜環類陽離子表面活性劑。

3.根據權利要求2所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陽離子電解質為CTAB、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、2-烷基咪唑啉、CPAM、或乙醇胺。

4.根據權利要求1所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陰離子電解質為在水溶液能夠電離出陰離子的聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸、及羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、或磷酸酯鹽陰離子表面活性劑。

5.根據權利要求4所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陰離子電解質為烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸鈉、烷基磷酸酯、或氨基酸鹽。

6.根據權利要求1所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陰、陽離子電解質為兩性聚電解質的聚磷酸鹽、聚硅酸鹽、天然的核酸、蛋白質、或氨基酸型、甜菜堿型兩性表面活性劑。

7.根據權利要求1所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述基板在預先制備石墨烯薄膜之前經去離子水、丙酮、乙二醇超聲處理，超聲時間為0.5-6h，干燥，并經等離子體后處理。

8.根據權利要求1所述的多層還原石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述的重復操作次數為1-20次，浸入溶液中時間為2-60min，提拉速度為0.001-20cm/min；所制得的石墨烯溶液濃度為0.01mg/mL-10mg/mL。

9.如權利要求1-8任一項所述方法制備得到的多層還原石墨烯薄膜。

10.如權利要求9所述的多層還原石墨烯薄膜在電極中的應用。